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主题：【第七届原创】【开学季】宝贝健康体检--原子吸收分光光度计期间核查

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fengxueyixiao
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发表于：2014/09/12 17:22:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为fengxueyixiao原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

宝贝健康体检--原子吸收分光光度计期间核查

Fengxueyixiao



摘要：本文依据JJG 694-2009《原子吸收分光光度计检定规程》及仪器说明书和参阅了其他仪器的期间核查方法，结合本实验室实际条件和具体仪器特点，对日立Z-2000原子吸收分光光度计火焰原子化法进行了期间核查，结果是各项核查指标均符合标准要求，本方法可靠实用，简单易行，保证了仪器的稳定性、维持了检测结果的可信度。

关键词：期间核查；火焰原子化法；原子吸收分光光度计

前言

    期间核查，是指采用简单实用并具相当可信度的方法，对可能造成质量不合格的测量设备或参考标准、基准、传递标准或者工作标准以及标准物质(参考物质)的某些参数，在两次相邻的定期检定／校准之间的时间间隔内进行检查，以判定设备是否保持校准或检定时的准确度，以确保检测和校准结果的质量，并及时发现和纠正仪器设备因漂移、老化、破损、样品污染及其他未知原因造成的失准，确保仪器在使用期间一直保持良好的状态，维持检测结果的可信度。

    期间核查的对象是测量设备(包括测量仪器、测量标准、参考物质、辅助设备等，通常可简称为设备)。期间核查的目的是“保持设备校准状态的可信度”，期间核查作为检测实验室测量过程的监控手段之一，对检测实验室出具的检测数据准确性起着非常重要的作用，它是在两次周期性检定／校准间隔内对检测设备的中间检查，亦即，在校准后，使用中的被核查仪器的校准值XS的变化是否超出其给定的扩展不确定度区间±U；或者使用中的被核查仪器的实际值XS的变化是否超出其允许误差限±Δ。以判断设备是否保持上次校准时的各项计量性能指标，保证测量过程受控。一旦发现测量过程控制发生偏离，可以采取适当的方法或措施，最大限度地减少和降低由于设备或校准状态失效而产生的成本和风险，保证测量过程的受控状态，有效地维护实验室和客户的利益。

    本文依据JJG 694-2009《原子吸收分光光度计检定规程》及仪器说明书和参阅了其他仪器的期间核查方法，结合本实验室实际条件和具体仪器特点，对日立Z-2000原子吸收分光光度计的火焰原子化法进行了期间核查。

1  原子吸收分光光度计期间核查

1. 1  技术指标

Z-2000原子吸收分光光度计火焰原子化法期间核查的主要技术指标见表1。



1. 2  仪器与标准物质

1.2.1 Z-2000原子吸收分光光度计（日立高新技术公司）



1.2.2 铜标准溶液（GSB 04-1725-2004，1000μg/mL，国家有色金属与电子材料分析测试中心）



1.2.3 灌木枝叶（GBW 07603 国家一级标准物质、地矿部物化探研究所）



2  实验操作步骤

2.1 一般检查

    本次核查在室温为24.8℃，相对湿度为63%的正常环境下进行，检查Z-2000原子吸收分光光度计所有连接接头无漏液，检查气路系统密封可靠、无泄露，状态正常，冷却水循环机和无油空气压缩机工作正常，空心阴极灯图谱和灯能量正常，详见下图。

图1乙炔压力检查



    乙炔总压力为1.3 MPa(不得小于0.6MPa防止气瓶中的丙酮喷出），分压输出压力为0.09 MPa。

图2 无油空气压缩机空气压力检查



    调整无油空气压缩机，空气压力在0.4-0.6MPa之间。

图3 冷却水循环机设置温度及水量检查



    设置冷却水循环机冷却水温度为24℃，实际温度为24.1℃，水温应当保持在室温的±5℃，防止冷却水在燃烧头或磁铁内会形成凝结，冷却水的量为总体积的三分之二以上，已足够。

图4 空心阴极灯光谱



    空心阴极灯的灯能量强度98，峰形正常。

图5 泄漏检测—Check



      Z-2000原子吸收分光光度计的各调节旋钮、按键、开关、指示灯、软件工作正常。

2.2 性能核查

2.2.1基线稳定性核查

2.2.1.1静态基线稳定性

    设定测定铜元素的仪器默认条件，为了方便查看仪器基线噪音，设置显示范围为-0.0015~0.0015Abs，待仪器稳定后记录基线30min，由测得的基线峰－峰高计算基线噪音，由基线初始值和最终值计算漂移。详见图6，静态基线稳定性。



    由图6可知，基线噪声=0.0002A,基线漂移=-0.0008-0.0000=-0.0008A,均小于0.006A，符合技术要求。

2.2.1.2点火基线稳定性

    按测定铜元素的仪器默认条件，点燃乙炔/空气火焰，吸喷去离子水10min。为了方便查看仪器基线噪音，设置显示范围为-0.0015~0.0015Abs，在吸喷去离子水情况下，测定30min内噪声和漂移量。详见图7，点火基线稳定性。



    由图7可知，基线噪声=0.0004A,基线漂移=-0.0009-0.0000=-0.0009A,均小于0.008A，符合技术要求。

2.2.2 检出限的核查

2.2.2.1火焰法测定铜的检出限

1、将仪器各参数调至默认条件，用超纯水调零，分别对0.00、0.5、1.0、3.0、5.0μg/mL5种铜标准溶液进行3次重复测定，求平均值后，详见表2，标准溶液与吸光度表，按线性回归方程求出标准曲线斜率（b）即为仪器测定的灵敏度（S），标准曲线可以从Z-2000的软件直接获得，详见图8，铜标准曲线。









    由表2,和图8可得，线性回归方程y=0.0294x-0.0000331,r=1.0000,即仪器的灵敏度（S）为0.0294。

2、用空白溶液（标准溶液0.0μg/mL）测量11次（详见表3，空白溶液吸光度表），求出标准偏差SA

2.2.3 铜的精密度的测定

    使用与2.2.2.1相同的条件对5.0 μg/mL铜标准溶液(0.1<吸光度A<0.3)进行7次测定，求出吸光度的相对标准偏差(RSD)。详见表4，5.0 μg/mL铜标准溶液吸光度表。



    测铜精密度相对标准偏差(RSD)为0.32%<1.5%,符合技术要求。

2.2.4  火焰原子化法测铜的线性误差

    使用与2.2.2.1相同的条件对0.5、5.0μg/mL铜标准溶液进行7次测定，根据仪器软件测得的浓度与标准值比较，计算线性误差。详见表5，0.5、5.0μg/mL铜标准溶液浓度表，表6，线性误差。



    分别对标准溶液0.5、5.0 μg/mL的点进行线性误差分析，最大线性误差为1.86%<10%,符合技术要求。

2.2.5  准确度测试

    通过测定标准物质灌木枝叶（GBW 07603）,核查仪器的准确性。

    按照国标方法GB/T 13885-2003《动物饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌含量的测定》对标准物质灌木枝叶（GBW 07603）进行样品前处理。

（1）  称量样品



（2）  低温炭化样品



（3）  灰化样品



（4）    用酸溶解后定容



（5）    检测结果



    由核查结果评价可知，仪器运行状态良好，仪器稳定性得到保持。

    以上是Z-2000原子吸收分光光度计火焰原子化器的期间核查，本次核查使用标准物质灌木枝叶（GBW 07603）,核查仪器的准确性是很有必要的，虽然JJG 694-2009《原子吸收分光光度计检定规程》规定了其他性能指标，但没有对其准确性进行核查，在实际的检测工作中，可以进行加标回收实验和标准物质测定，了解仪器测试结果准确性。

    本方法是在查阅了JJG 694-2009《原子吸收分光光度计检定规程》及其他仪器的期间核查方法的基础上结合本单位实验室实际条件建立的，仅作参考，其他实验室具体的核查方法还需要和仪器的具体使用情况相结合，来制定更适合的期间核查方法。



[参考文献]



[1] 魏厚刚．关于对实验仪器期间核查方案的编制与评价方法[J]．中国计量，2006，5：39—41.

[2] 任一力．环境监测仪器设备的期间核查[J]．环境监测管理与技术，2005，17(5)：3—4．

[3] 张娟．原子吸收分光光度计期间核查实施案例[J]．科研探索与知识创新，2010，2 ：103.

[4] 陈明发，刘锟，吕超， 王书玲等.原子吸收分光光度计的期间核查实例[J]．污染防治技术，2010，23(2)：84—86．

[5] JJG 939-2009，原子荧光光度计检定规程.

[6] JJG 694-2009，原子吸收分光光度计检定规程.
该帖子作者被版主 冰山加 10积分， 2经验，加分理由：期间核查样本
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2014/9/12 17:33:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好兄弟，又是一篇好文章
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zyl3367898
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2014/9/12 17:47:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好原创，期间核查做得这么详细，工作很到位。
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bingwang228
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2014/9/12 18:23:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很详细的期间核查，收藏作为样板
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fengxueyixiao
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2014/9/13 11:43:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hbnjzx(hbnjzx) 发表:
好兄弟，又是一篇好文章


谢谢兄弟夸奖，还请指出不知之处，共同探讨，一起进步。
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fengxueyixiao
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2014/9/13 11:44:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
好原创，期间核查做得这么详细，工作很到位。


是写得比较详细，不过可能有点啰嗦了。
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fengxueyixiao
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2014/9/13 11:45:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bingwang228(bingwang228) 发表:
很详细的期间核查，收藏作为样板


谢谢你的抬举了，能作为样板，那真的是太荣幸了，也期待你的作品。
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huangza
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2014/9/13 15:16:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很详细啊，回收率怎么算的？
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huangza
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2014/9/13 15:16:05 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很详细啊，回收率怎么算的？
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冰山
yang_qingwen
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2014/9/13 16:59:09 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
严谨认真，很有收藏价值，而对那些尚不清楚“期间核查”为何物的就更具指导性了
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冰山
yang_qingwen
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2014/9/13 17:19:43 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教两个问题：
1.与排风机相连的是石墨炉吗？感觉好奇，能否介绍下？
2.线性误差计算公式的说明似乎有误：下面那个Ci是否应该为Csi？
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