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主题：求教：ICP测定结果不能归一是什么缘故？

浏览0 回复13 电梯直达
aliphd
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发表于：2006/09/07 09:18:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
昨天请人测了一个催化剂样品，含有Al2O3、TiO2、CoO、MoO3四种物质。ICP结果给出了Al、Ti、Co、Mo的百分比。但发现将他们换算成相应的氧化物后，总和才60％多。理论上讲是不是应该接近100％？
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2006/9/7 10:19:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要考虑样品是否充分干燥？样品中是否还含有其它化合物？样品中这些元素的存在形式？有ＸＲＤ数据证明这些元素的存在形式吗？
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aliphd
nktree
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2006/9/7 11:55:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品经过500度焙烧，XRD也能确定四种金属的氧化物形式。会不会是因为样品溶解不完全造成的？
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aliphd
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2006/9/7 11:57:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
并且制备中没引入除此之外的其他元素，不可能形成其他化合物。
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LiveBandit
wangfeidown
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2006/9/7 16:21:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三氧化二铝的含量为多少？通常这个元素的氧化物在酸性介质中不易溶的。
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shaweinan
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2006/9/7 19:13:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nktree 发表:
　　昨天请人测了一个催化剂样品，含有Al2O3、TiO2、CoO、MoO3四种物质。ICP结果给出了Al、Ti、Co、Mo的百分比。但发现将他们换算成相应的氧化物后，总和才60％多。理论上讲是不是应该接近100％？


　　何以见得只含有Al2O3、TiO2、CoO、MoO3四种物质？首先ICP对一些非金属元素的测定尚有困难，其次ICP不能确定元素存在的状态，所以样品中未必就只含有上述这四种物质，这样将Al、Ti、Co、Mo测出的含量换算成相应的氧化物后总和不是100％就可以理解了。
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aliphd
nktree
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2006/9/7 20:19:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢回复。
首先制备这种催化剂样品的过程中只引入了Ti、Al、Co、Mo等金属元素，从理论上而言，在实验条件下不会和除了O之外的其他非金属元素形成化合物。再者，样品的XRD结果可以确定样品的组成。
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shaweinan
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2006/9/8 8:43:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nktree 发表:
　　并且制备中没引入除此之外的其他元素，不可能形成其他化合物。


　　你是怎么进行制备的，不会是用Al、Co、Mo、Ti四种单质直接通的氧气吧？
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aliphd
nktree
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2006/9/8 21:26:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这其实是一个很经典的催化剂，所用制法也是行业内都清楚的，ICP所测样中氧化物的形式也是可以确定的。
希望能从ICP测定的角度帮忙找找问题所在。
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wangfeidown
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2006/9/9 7:16:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nktree 发表:
这其实是一个很经典的催化剂，所用制法也是行业内都清楚的，ICP所测样中氧化物的形式也是可以确定的。
希望能从ICP测定的角度帮忙找找问题所在。


能提供一下大致的溶解样品方法？我怀疑样品溶解不完全是主要因素，是否溶解完全？特别是三氧化二铝、钼的氧化物。在结果中出现∑=60%应该还先从样品的溶解上找些原因。
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shaweinan
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2006/9/9 7:46:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nktree 发表:
　　这其实是一个很经典的催化剂，所用制法也是行业内都清楚的，ICP所测样中氧化物的形式也是可以确定的。
　　希望能从ICP测定的角度帮忙找找问题所在。


　　如果样品中只含有Al2O3、TiO2、CoO、MoO3四种物质，那问题应该出在溶样上，问一下帮你测定的人是怎么处理的样品，样品是否完全溶解，Al2O3因为经过500度焙烧，所以正象活土匪说的酸不易溶，此外TiO2一般不溶于水和稀酸，最好用热的浓H2SO4来溶，CoO能用酸溶但不太溶于水或碱性溶液，而MoO3一般需要碱溶，因此这四种物质的样品处理起来应该比较麻烦。
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