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主题：【求助】ICP-MS测定P元素时，在线内标漂高问题

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阿依舍
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发表于：2014/09/21 15:11:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是安捷伦ICP-MS 7700s，采用的是微波消解方法，最近在测定P元素时出现在线内标漂高问题。内标液也是用的安捷伦的内标溶液。不理解的是每次走标曲的时候RSD都很正常，唯独分析样品时，P元素和内标溶液的RSD骤然升高，可达到10%~40%。刚刚开始学习元素分析，请高手帮忙解答一下
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2014/9/21 18:08:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品基体没处理干净，样品溶液的RSD比标曲的高很正常啊
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2014/9/22 9:59:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是用 冷焰测 31P-16O？还是 热焰 高氦模式测 31P？用的是哪个内标元素？
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阿依舍
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2014/9/22 16:03:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:

样品基体没处理干净，样品溶液的RSD比标曲的高很正常啊


首先感谢您的回复！不过我每次消解后的样品溶液都挺清澈，无残渣，我还分析了其他多元素，RSD都很正常，唯独单侧P 的时候出现RSD升高的问题，很是苦恼。。。。。
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阿依舍
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2014/9/22 16:08:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:

你是用 冷焰测 31P-16O？还是 热焰 高氦模式测 31P？用的是哪个内标元素？


您好。感谢您的回复！ 我用得是热焰  普通He模式  测的 31P  在线多种内标溶液选的是 Sc  Ge 和 Rh
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阿依舍
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2014/9/22 19:56:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:

你是用 冷焰测 31P-16O？还是 热焰 高氦模式测 31P？用的是哪个内标元素？


用的是高纯氦，请问用高纯氦就是高氦模式吗？
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2014/9/22 21:23:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿依舍(v2645078) 发表:
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:

你是用 冷焰测 31P-16O？还是 热焰 高氦模式测 31P？用的是哪个内标元素？


用的是高纯氦，请问用高纯氦就是高氦模式吗？


31P 会受 14N-16O-1H 干扰，普通He模式消除干扰的能力恐怕不够。高氦 = 高能氦模式 = High Energy He =HEHe

热焰 高氦模式测31P，只能做到 检出限DL 和背景等效浓度 BEC 约为 1ppb。

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2014/9/22 21:25:53 Last edit by timstoicpms
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2014/9/22 21:29:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿依舍(v2645078) 发表:
不理解的是每次走标曲的时候RSD都很正常，唯独分析样品时，P元素和内标溶液的RSD骤然升高，可达到10%~40%


标液 CalStd通常是水或者稀硝酸介质，如果你的样品 Sample是含有[有机溶剂]，当进样介质从水变化为有机相时，如果雾化室稳定时间不够长，的确会出现 RSD%波动较大的情况。
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2014/9/22 22:05:21 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老师分析得很到位，还有工作实例。谢谢了。
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阿依舍
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2014/9/23 21:51:50 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
原文由 阿依舍(v2645078) 发表:
不理解的是每次走标曲的时候RSD都很正常，唯独分析样品时，P元素和内标溶液的RSD骤然升高，可达到10%~40%


标液 CalStd通常是水或者稀硝酸介质，如果你的样品 Sample是含有[有机溶剂]，当进样介质从水变化为有机相时，如果雾化室稳定时间不够长，的确会出现 RSD%波动较大的情况。


感谢老师的耐心讲解，学到了很多知识，今天逐一排查了一下，发现是雾化室不稳定造成的RSD%偏高，随后延长了蠕动泵的提取时间和稳定时间，再次分析P 时，RSD均正常。谢谢老师的讲解帮我解决了问题
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