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主题：【求助】Thermo GC-MS不知道为什么突然出现了一个比较大的峰

浏览0 回复13 电梯直达
診惜
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发表于：2014/09/23 20:48:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好,我是新手!求帮助.

我用Thermo 测试样品一直很正常.但是有一次测试的时候,突然出现了一个峰 对比NIST说是CYCLOHEXAN, 可是,环己烷是样品中的一个物质而且出峰时间肯定不在那个位置. 现在,不知道为什么突然在前面突然多了一个宽峰,而且和环己烷差不多. 我又把样品测了一个,然后这峰又没有了....
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symmacros
jimzhu
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2014/9/23 21:03:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是前面样品的残留，没有的话就不用管了。可以在分析样品之后走个程序老化一下柱子。
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診惜
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2014/9/23 23:04:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
可能是前面样品的残留，没有的话就不用管了。可以在分析样品之后走个程序老化一下柱子。


谢谢! 如果是残留为什么不在同一个地方出现? 这个物质峰就像是在一个chromatogram中前后出现了2次, 因为环己烷是样品原来就有的. 在前面10分钟的地方又出现一次. 同样品同条件连续测几次, 有时侯会出现这个问题有时侯不会...
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蓝是那么的天1188
matt_zheng
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2014/9/24 8:42:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是残留在进样口，可能保留时间会是一样的，如果是残留在色谱柱内，会导致保留时间不一样。建议楼主可以老化色谱柱试试。
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千层峰
jxyan
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2014/9/24 9:30:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
残留的可能性比较大。
不知你的升温程序最高温是多高呢？？可以把终温升高点，保持3min就好。
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診惜
v2888360
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2014/9/24 14:59:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最高温度100多啦, 最近发现峰往前移了近2分钟, 溶计峰后移了3分钟- -...好奇怪啊啊啊
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診惜
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2014/9/24 19:19:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
残留的可能性比较大。
不知你的升温程序最高温是多高呢？？可以把终温升高点，保持3min就好。


最高温度100多啦, 最近发现峰往前移了近2分钟, 溶计峰后移了3分钟- -...好奇怪啊啊啊
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symmacros
jimzhu
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2014/9/24 21:00:18 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最高温度100多，请问是测定什么样品？用什么柱子？100度太低了吧，容易残留。
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診惜
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2014/9/24 21:03:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
最高温度100多，请问是测定什么样品？用什么柱子？100度太低了吧，容易残留。


易挥发的油,非极性
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千层峰
jxyan
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2014/9/25 9:04:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 診惜(v2888360) 发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
残留的可能性比较大。
不知你的升温程序最高温是多高呢？？可以把终温升高点，保持3min就好。


最高温度100多啦, 最近发现峰往前移了近2分钟, 溶计峰后移了3分钟- -...好奇怪啊啊啊


100多度，太低了。样品里面的很多其他东西都没出来。。。
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jiangwibo
jiangwibo
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2014/9/25 10:44:25 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 診惜(v2888360) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
最高温度100多，请问是测定什么样品？用什么柱子？100度太低了吧，容易残留。


易挥发的油,非极性


楼主，你这个残留就很正常了，你样品里很难保证没有高沸点的杂质的。最高稳定100多，柱残留肯定去不干净的。楼主，你前进样口温度多少？
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