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食品重金属及有害元素检测

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主题：【分享】GB/T 23372-2009《食品中无机砷的测定》

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huangza

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发表于：2014/09/25 11:05:24 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

今天在查新标准时，看到有这个标准。国家标准GB/T 23372-2009《食品中无机砷的测定》，其中规定了液相色谱和电感耦合等离子体质谱法联用，测定食品中无机砷[亚砷酸根As(Ⅲ )和砷酸根As(V)]的方法。

不知道有人用过这个标准没有？看来下，前处理方法还是有点复杂的，分享下经验。

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2014/9/25 11:12:02 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

6.1.1 植物性固体样品

试样用粉碎机粉碎。准确称取样品1g~4g(精确至0.01g)（海带、紫菜等海产品类植物样品1g，谷物类样品2g，蔬菜类样品4g)，加入38mL水，涡旋混匀后，超声萃取40min，加入3%乙酸溶液2mL混匀沉淀蛋白，于4℃冰箱中静置5min后，取上清液过0.45um过滤膜于1.5mL离心管中，以 8000r/min转速于4℃离心10min，吸取上清液注入液相色谱仪进行分析。蔬菜等色素较深的样品要过石墨化炭黑小柱去除颜色。海带、紫菜等样品萃取后，可在过滤前的溶液中加人0.2mL双氧水，将 As(Ⅲ)氧化为As(Ⅴ)。同时制各试剂空白溶液。

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2014/9/25 11:12:19 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

6.1.2 动物性固体样品
试样用粉碎机粉碎。准确称取贝类及虾蟹类等海产品、乳粉、畜禽肉类样品2g(精确到0.01g)，加入38mL水，涡旋混匀后，超声萃取40min，加入3%乙酸溶液2mL混匀沉淀蛋白，于 4℃冰箱中静置5min后，取上清液过0.45um过滤膜于1.5mL离心管中，以 8000/min转速于4℃离心10min，吸取上清液注入液相色谱仪进行分析。油脂含量高的样品过聚二乙烯基苯聚合物反相填料的样品前处理柱去除油脂。同时制各试剂空白溶液。

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2014/9/25 11:14:20 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

6.1.3 液体样品
取5.0mL白酒类样品在80℃下挥干酒精，用水定容至10mL比色管中，直接上机进行检测。啤酒和乳制品等液体样品称取10g，加入水称重至38g(精确到0.01g)，涡旋混匀后，超声萃取20min，加入2.0g(精确到0.01g)3%乙酸溶液混匀沉淀蛋白，于 4℃冰箱中静置5min后，取上清液过0.45um过滤膜于1.5mL离心管中，以 8000r/min转速在4℃下离心10min，吸取上清液注入液相色谱仪进行分析。乳制品过聚二乙烯基苯聚合物反相填料的样品前处理柱去除油脂。同时制备试剂空白溶液。

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