主题：【求助】测Cd时 配制溶液

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原文由 teynise(v2923757) 发表:

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

原文由v2923757发表：

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

    我最近刚做了镉标曲0-1.0mg/L，线性3个9妥妥的。楼主要找下配制标液过程中可能出现误差的原因了

嗯

我想知道你具体分步配制的步奏是怎样的呢

是我这个一样么

我的镉储备液的浓度是100mg/L，先取1mL定容至100mL，稀释至1mg/L，然后再配0一1mg/L的标液系列

我们标液浓度是1毫克每毫升呢

你是用移液管还是自动移液器移取的？移液管的话，保险点还是10倍一稀释比较好，移液器可以直接移取多少uL配标液的

原文由 jjj333(jjj333) 发表:

原文由 teynise(v2923757) 发表:

原文由 huangza(huangza) 发表:

原文由 teynise(v2923757) 发表:

原文由 huangza(huangza) 发表:

用什么稀释的？火焰法测定镉应该比较稳定的，可以把各点的吸光值贴上来看看

求指点

曲线有些弯曲，试试降低浓度试试

你真的仔细看了我的浓度了吗

我最低浓度都是0.1微克每毫升了呀

还能再小么

越小越不精确呀

看吸光度，仪器灵敏度还是可以的。铜和镉是AA的基础元素，应该是挺好做的

原文由 teynise(v2923757) 发表:

原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:

你可以先将你的标准使用液稀释到1微克每毫升 再抽取一定体积稀释到你最后所需要的浓度啊！火焰测镉没有问题的，r四个九也是比较常见的。还有就是要注意是不是曲线点太高了导致曲线弯曲了。二次你和线性可能很好，但是一次线性就不行！

嗯  做了好几次，发现浓度0.8以上 曲线就开始发生弯曲了

我现在就是在尝试配制低浓度的溶液，因为浓度低了之后 误差就会很大，

原文由 zhuzx(zhuzhixun) 发表:
看了楼主的标准曲线图，我感觉并不是配置过程有问题而导致的线性不好，应该是曲线本身到达一定浓度后就会发生弯折，这也是原子吸收的缺陷之一。想要检验是否是曲线浓度过高导致弯折，可以用二次拟合计算的，如果二次拟合计算的R值大于0.999，那么配置过程就没太大问题。至于有的人同样是做相同浓度的曲线、R值可以满足大于0.999，那也只是不同仪器的灵敏度、线性范围不一致造成的。标准曲线的计算方式有很多种，国外更喜欢用分段计算或二次拟合计算，偏偏国内强制要求用线性拟合计算。

补充一下，按线性拟合和二次拟合分别计算了一下，二次拟合的也不是太好，看来问题出在标准配置过程中或仪器的稳定性上了，可以将同一个浓度的标准上机时重复测几次，看重现性如何，如果重现性较好，那么问题就出在配置过程中，可以重新配制该浓度标准，配制时最好更换一下当时配制改点所用的玻璃器具，因为有时玻璃量器不准也会导致配制的浓度出现较大偏差的。

原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:

原文由 teynise(v2923757) 发表:

原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:

你可以先将你的标准使用液稀释到1微克每毫升 再抽取一定体积稀释到你最后所需要的浓度啊！火焰测镉没有问题的，r四个九也是比较常见的。还有就是要注意是不是曲线点太高了导致曲线弯曲了。二次你和线性可能很好，但是一次线性就不行！

嗯  做了好几次，发现浓度0.8以上 曲线就开始发生弯曲了

我现在就是在尝试配制低浓度的溶液，因为浓度低了之后 误差就会很大，

如果要求用一次曲线的话你曲线点就要降低，不然线性好不了

原文由 teynise(v2923757) 发表:

原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:

没必要那么苛刻吧，我们一般达到995就可以了。

实验室前辈要求一次的线性是999

原文由 teynise(v2923757) 发表:

原文由 jjj333(jjj333) 发表:

原文由 teynise(v2923757) 发表:

原文由 huangza(huangza) 发表:

原文由 teynise(v2923757) 发表:

原文由 huangza(huangza) 发表:

用什么稀释的？火焰法测定镉应该比较稳定的，可以把各点的吸光值贴上来看看

求指点

曲线有些弯曲，试试降低浓度试试

你真的仔细看了我的浓度了吗

我最低浓度都是0.1微克每毫升了呀

还能再小么

越小越不精确呀

看吸光度，仪器灵敏度还是可以的。铜和镉是AA的基础元素，应该是挺好做的

嗯 正在尝试改进后 看能不能做出比较好的线形