主题：【已应助】HJ 504-2009中关于IDS标准储备液标定问题

原文由 wdshgy(wdshgy) 发表:
本人菜鸟，最近在做用HJ 504-2009测试环境空气中的臭氧，做到标定IDS标准储备液时，遇到如下问题，烦请各位不吝赐教，帮忙解答，谢谢！

1，根据标定原理：在酸性条件下，溴酸钾-溴化钾反应产生Br2，IDS与过量Br2反应生成亮黄色的【四溴代靛蓝二磺酸钠】。对应到标准，在16℃放置35min后，理论上说，此事的溶液应该是亮黄色，但我做实验过程中看到此时溶液的颜色仍是蓝色；请各位指点此时的溶液的颜色应该是什么颜色？

2，之后，加入1.0g碘化钾，其原理是碘化钾与剩余的Br2反应生成碘，根据理论计算，上步生成的【四溴代靛蓝二磺酸钠】的量极少，此时溶液的颜色应以碘为主导，呈棕色，但实际的实验过程呈现的颜色是墨绿色；理论的推导与实际的显色再次不符，请问各位操作到此步骤的颜色为什么？

3，用硫代硫酸钠滴定溶液，实际上就是滴定溶液中的碘，标准描述为棕色刚好褪去，溶液呈淡黄色，也就是大部分碘被硫代硫酸钠消耗后，溶液呈现出【四溴代靛蓝二磺酸钠】的颜色，淡黄色，加入淀粉，应该是与剩余的碘显色，继续滴定至碘完全反应。在实际滴定过程中，看不到棕色，更看不到棕色褪去，是什么原因导致？

这个实验滴定时观察颜色变浅后加淀粉即可，稍早不会对结果造成很大影响，晚加淀粉的目的是放置淀粉包裹碘造成结果偏低，如果实在没把握可以现在开始就加淀粉现滴定一下，知道大概消耗的体积后，提前1毫升加淀粉即可，将后加淀粉的结果代入计算。

问题解决了，可能是我的某个溶液配制错误，导致看不到现象，我把溶液重新配制以后，可以看到了标准所描述的现象。
新问题出现了，就是关于最后换算出IDS相当于臭氧的浓度问题，HJ 504-2009中对IDS做了说明，一般市售的IDS都不纯，我查看了下我所用的IDS的纯度是90%，滴定过程中消耗0.005mol/l的硫代硫酸钠溶液为30.20ml左右，这样计算出IDS相当于臭氧的质量浓度约为28μg/ml，我查阅了2篇文献，文献中计算出的IDS相当于臭氧的质量浓度为44μg/ml及46μg/ml，但文献中没有提到IDS的浓度，现在不敢确定，这么大的差别是溶液配制或者滴定的问题导致的还是IDS纯度所导致的，请高人予以指点，谢谢！

原文由 wdshgy(wdshgy) 发表:
问题解决了，可能是我的某个溶液配制错误，导致看不到现象，我把溶液重新配制以后，可以看到了标准所描述的现象。
新问题出现了，就是关于最后换算出IDS相当于臭氧的浓

度问题，HJ 504-2009中对IDS做了说明，一般市售的IDS都不纯，我查看了下我所用的IDS的纯度是90%，滴定过程中消耗0.005mol/l的硫代硫酸钠溶液为30.20ml左右，这样计算出IDS相当于臭氧的质量浓度约为28μg/ml，我查阅了2篇文献，文献中计算出的IDS相当于臭氧的质量浓度为44μg/ml及46μg/ml，但文献中没有提到IDS的浓度，现在不敢确定，这么大的差别是溶液配制或者滴定的问题导致的还是IDS纯度所导致的，请高人予以指点，谢谢！

我们也做这个实验，消耗0.005mol/L硫代硫酸钠26毫升左右，你如果不能确定，可以按要求配置标准系列后，看斜率合适合适？空白溶液吸光度应在0.9左右

原文由 chounu(chounu) 发表:

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问题解决了，可能是我的某个溶液配制错误，导致看不到现象，我把溶液重新配制以后，可以看到了标准所描述的现象。
新问题出现了，就是关于最后换算出IDS相当于臭氧的浓

度问题，HJ 504-2009中对IDS做了说明，一般市售的IDS都不纯，我查看了下我所用的IDS的纯度是90%，滴定过程中消耗0.005mol/l的硫代硫酸钠溶液为30.20ml左右，这样计算出IDS相当于臭氧的质量浓度约为28μg/ml，我查阅了2篇文献，文献中计算出的IDS相当于臭氧的质量浓度为44μg/ml及46μg/ml，但文献中没有提到IDS的浓度，现在不敢确定，这么大的差别是溶液配制或者滴定的问题导致的还是IDS纯度所导致的，请高人予以指点，谢谢！

我们也做这个实验，消耗0.005mol/L硫代硫酸钠26毫升左右，你如果不能确定，可以按要求配置标准系列后，看斜率合适合适？空白溶液吸光度应在0.9左右

请问，你们滴定硫代硫酸钠标准溶液或者IDS等溶液，是按所采用的方法的描述的滴定还是按照GB 601的要求去滴定？简单的说是滴定多少个平行？GB 601要求滴定两人八平行。

另外，标准的要求的是20mm的比色皿，我们仪器配置的比色皿是10mm的，这样是否对标准曲线是否有影响？

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问题解决了，可能是我的某个溶液配制错误，导致看不到现象，我把溶液重新配制以后，可以看到了标准所描述的现象。
新问题出现了，就是关于最后换算出IDS相当于臭氧的浓

度问题，HJ 504-2009中对IDS做了说明，一般市售的IDS都不纯，我查看了下我所用的IDS的纯度是90%，滴定过程中消耗0.005mol/l的硫代硫酸钠溶液为30.20ml左右，这样计算出IDS相当于臭氧的质量浓度约为28μg/ml，我查阅了2篇文献，文献中计算出的IDS相当于臭氧的质量浓度为44μg/ml及46μg/ml，但文献中没有提到IDS的浓度，现在不敢确定，这么大的差别是溶液配制或者滴定的问题导致的还是IDS纯度所导致的，请高人予以指点，谢谢！

我们也做这个实验，消耗0.005mol/L硫代硫酸钠26毫升左右，你如果不能确定，可以按要求配置标准系列后，看斜率合适合适？空白溶液吸光度应在0.9左右

请问，你们滴定硫代硫酸钠标准溶液或者IDS等溶液，是按所采用的方法的描述的滴定还是按照GB 601的要求去滴定？简单的说是滴定多少个平行？GB 601要求滴定两人八平行。

另外，标准的要求的是20mm的比色皿，我们仪器配置的比色皿是10mm的，这样是否对标准曲线是否有影响？

如果严格要求应该是初标复标各做4个，必须用20mm比色皿做，理论上10mm的比色皿吸光度是20mm比色皿的1半，1套20mm玻璃比色皿也没多少钱

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问题解决了，可能是我的某个溶液配制错误，导致看不到现象，我把溶液重新配制以后，可以看到了标准所描述的现象。
新问题出现了，就是关于最后换算出IDS相当于臭氧的浓

度问题，HJ 504-2009中对IDS做了说明，一般市售的IDS都不纯，我查看了下我所用的IDS的纯度是90%，滴定过程中消耗0.005mol/l的硫代硫酸钠溶液为30.20ml左右，这样计算出IDS相当于臭氧的质量浓度约为28μg/ml，我查阅了2篇文献，文献中计算出的IDS相当于臭氧的质量浓度为44μg/ml及46μg/ml，但文献中没有提到IDS的浓度，现在不敢确定，这么大的差别是溶液配制或者滴定的问题导致的还是IDS纯度所导致的，请高人予以指点，谢谢！

我们也做这个实验，消耗0.005mol/L硫代硫酸钠26毫升左右，你如果不能确定，可以按要求配置标准系列后，看斜率合适合适？空白溶液吸光度应在0.9左右

请问，你们滴定硫代硫酸钠标准溶液或者IDS等溶液，是按所采用的方法的描述的滴定还是按照GB 601的要求去滴定？简单的说是滴定多少个平行？GB 601要求滴定两人八平行。

另外，标准的要求的是20mm的比色皿，我们仪器配置的比色皿是10mm的，这样是否对标准曲线是否有影响？

如果严格要求应该是初标复标各做4个，必须用20mm比色皿做，理论上10mm的比色皿吸光度是20mm比色皿的1半，1套20mm玻璃比色皿也没多少钱

1，按你的意思，做滴定，还是得按照GB 601的要求做两人8平行的滴定了，我们要做CMA认证，估计这个会查的；

2，比色皿是没多少钱，但是我们的仪器中放置比色皿的架子，只能放10mm的，换个架子，需要好几千啊，估计还是得去配置一个；

3，我用我之前滴定过的IDS溶液（浓度为28.57ug/ml），配制系列标准溶液，用10mm的比色皿测试，制作标准曲线，曲线方程为y = 0.377x - 0.001，斜率跟标准要求的相差甚远；空白溶液的吸光度为0.380，跟你所说的0.9左右也相差很大，如果说20mm比色皿测试的数据是10mm比色皿测试的2倍的话，空白溶液的吸光度0.380*2=0.760，跟你做出来的0.9相比也偏低些，请帮忙指点一下。我给你发了站内信息，方便的话，请回复下，谢谢！

我们也做这个实验，消耗0.005mol/L硫代硫酸钠26毫升左右，你如果不能确定，可以按要求配置标准系列后，看斜率合适合适？空白溶液吸光度应在0.9左右

请问，你们滴定硫代硫酸钠标准溶液或者IDS等溶液，是按所采用的方法的描述的滴定还是按照GB 601的要求去滴定？简单的说是滴定多少个平行？GB 601要求滴定两人八平行。

另外，标准的要求的是20mm的比色皿，我们仪器配置的比色皿是10mm的，这样是否对标准曲线是否有影响？

如果严格要求应该是初标复标各做4个，必须用20mm比色皿做，理论上10mm的比色皿吸光度是20mm比色皿的1半，1套20mm玻璃比色皿也没多少钱

1，按你的意思，做滴定，还是得按照GB 601的要求做两人8平行的滴定了，我们要做CMA认证，估计这个会查的；

2，比色皿是没多少钱，但是我们的仪器中放置比色皿的架子，只能放10mm的，换个架子，需要好几千啊，估计还是得去配置一个；

3，我用我之前滴定过的IDS溶液（浓度为28.57ug/ml），配制系列标准溶液，用10mm的比色皿测试，制作标准曲线，曲线方程为y = 0.377x - 0.001，斜率跟标准要求的相差甚远；空白溶液的吸光度为0.380，跟你所说的0.9左右也相差很大，如果说20mm比色皿测试的数据是10mm比色皿测试的2倍的话，空白溶液的吸光度0.380*2=0.760，跟你做出来的0.9相比也偏低些，请帮忙指点一下。我给你发了站内信息，方便的话，请回复下，谢谢！

1.按8平行肯定没问题，原来我们只做4平行，有专家认为不符要求，这个主要看专家的评审尺度。

2.建议你换一个比色皿架子，以后也用的到

3.可能是你IDS标定有问题给你几点建议（最好是具备使用20mm比色皿条件后做）：

a硫代硫酸钠可以采购标准摩尔粉剂（0.1000mol/L）,稀释后使用，或者买标物中心的标准溶液稀释后用，看是不是硫代硫酸钠的问题。

b按照你的条件，你可以推算一下，按比例增加IDS储备液加入量0.45/0.38=1.15，即增加15%的量试一下，如果合适的话，反推出你储备液的浓度，找找是不是标定的原因。

是用水浴好一点还是用生化培养箱好一点？为什么我做的一直都是蓝色

原文由 猪肉卷(v2945324) 发表:

是用水浴好一点还是用生化培养箱好一点？为什么我做的一直都是蓝色

我用的是恒温箱，但用水浴平衡温度的时间应该比较短；

我之前也是这样的，一直是蓝色，后来重新配制试剂后，加入硫酸在16度恒温35分钟后，蓝色褪去，溶液呈现的是淡黄色，我自己解释应该是某个溶液配制错了。

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