主题:【讨论】【原创】一种基于普鲁士蓝修饰碳糊电极的过氧化氢化学传感器的制备

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leotron
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说明:该贴目的,是想通过一个具体实例讨论化学和生物传感器的制备和检测方法。
1. 实验比较简单,并未完成,我只是开个头,希望通过大家一起讨论来继续这个实验。
2. 讨论内容至少可以包括:电极制备和检测方法;传感器参数的测定(灵敏度,检测极限,线性范围,反应时间,选择性,稳定性,重复性等)(请见【资料】生物传感器的特性参数)。
3. 欢迎任何想法和意见。

题目:一种基于普鲁士蓝修饰碳糊电极的过氧化氢化学传感器的制备(暂定)
The fabrication of a chemsensor for detection of H2O2 based on Prussian Blue modified carbon paste electrode.

前言:普鲁士蓝(Prussian Blue,PB)对H2O2具有选择性还原作用,在各种化学和生物传感器中广泛用于对H2O2的检测。
碳糊电极具有制备简单,易于更新,重现性好,电势窗口宽等优点,而且容易将各种功能性材料加入碳糊中制备修饰碳糊电极。
本实验采用碳糊电极制备技术,制作普鲁士蓝修饰的碳糊电极,用于H2O2的定量检测。

材料和实验
材料:普鲁士蓝(粉末),石墨粉,固体石蜡。
实验:
1. 碳糊电极腔体制作。见图1,图2,电极空穴直径3mm,深度3mm。由一根铜棒实现电流导出。

图1. 碳糊电极腔体(一)


图2. 碳糊电极腔体(二)

2. 碳糊及电极制备。将0.12g石蜡固体在红外灯下熔化,然后与0.06g普鲁士蓝和0.24g的石墨充分混合。将混合碳糊用力压入电极腔体,填实。最后将电极在称量纸上打磨光滑。

3. 电极对H2O2的响应。通过CHI440A电化学工作站和三电极测试体系(工作电极:修饰碳糊电极,参比电极:饱和甘汞电极,对电极:铂丝),测试电极对H2O2的响应。

结果与讨论
1. 修饰电极对H2O2的电化学响应。

图3. 碳糊电极对H2O2响应的时间-电流曲线。
2. 时间-电流曲线。
工作电压:-0.1V;
测试溶液:0.1M磷酸缓冲液(pH=6.9)
每次加入一定量的H2O2于电解液中,使电解液中H2O2浓度每次增加0.25mM。时间-电流实验结果见图4.

图4. 碳糊电极对H2O2响应的时间-电流曲线。


图5中的校正曲线显示时间-电流实验中,电流大小与H2O2浓度的关系。






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labonchip
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leotron
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请人做的,没找到卖这个的地方。
原文由 fiyer 发表:
我特喜欢你那个电极,买的?
elite
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测定电流时间曲线时,你为什么用-0.1v作为工作电位?有什么选择依据?
leotron
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工作电压(-0.1v)是通过循环伏安法确定的(CV图我没有给出,因为上次做的一张不太漂亮,以后奉上)。普鲁士蓝对H2O2的还原响应在0至-0.15V的电位范围内最大。我选择-0.1V作为工作电压可能并非最合适。不知大家在选择工作电压时是如何操作的?
原文由 elite 发表:
测定电流时间曲线时,你为什么用-0.1v作为工作电位?有什么选择依据?
石之轩辕
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jad
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谢谢楼主分享,我有个问题,你的PH值是如何选择的?H2O2的浓度是不是增加后估算的(0.25mM)?谢谢!!
水中鲨
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zhangruigang
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请问为什么用普鲁士蓝溶液直接改性玻碳电极时稳定性很差?测量一次后就没有响应?
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