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原子荧光光谱（AFS）

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主题：请问大家谁用原子荧光做过奶粉中的砷?大家进来讨论一下!

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发表于：2006/09/08 13:40:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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大家好:我最近正在做奶粉中的砷,用的是GB/T5009中的方法,具体是这样的:取1-2.5克样品,加10ml硝酸镁(150克/升)低温蒸干,然后加入1克氧化镁,然后炭化,灰化,拿(1+1)的盐酸10ml溶解灰,加入2.5ml硫尿,用1+9的硫酸洗坩埚,合并定容25ml.但是最后加入硫酸后出现絮状沉淀,不知道大家有没有遇到相似的问题,也请大家发表一下自己做砷时候的想法,硝酸镁.氧化镁.盐酸.硫尿.硫酸都起什么做用啊?希望大家指教!!!谢谢大家了!!!

推荐答案：过客回复于2006/09/09

硝酸镁是干燥脱水的作用，氧化镁是对奶粉的脱水灰化，盐酸就是溶解灰拉，硫酸是清洗用，硫尿就不知道有什么作用了，可能是硫尿和硫酸反应引起絮状沉淀的。

补充答案：

muaiy520回复于2006/09/19

不好意思，我没有做过，因为奶粉样品我们一般一年下来也就一两个，所以没有研究过。

hotsonwood回复于2006/09/20

建议还是用湿法消化

一般做这个的，用干消化的很少，除非你去找那个订标准的人，要不谁也不知道

而且加硫酸一般不是很好，里面的金属本来就比较多，如果用分析纯的，可能更惨。

东方王回复于2006/09/09

硫脲的作用是将五价砷预还原为三价砷，以被原子荧光检测。

gaozi回复于2006/09/10

你按这个方法处理一下试试：称取样品-在坩埚中小火炭化（不加试剂）-灰化，加盐酸溶解，5%盐酸洗涤坩埚，加入硫脲抗坏血酸还原，上机测定！

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2006/9/9 1:06:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chenruichao 发表:
大家好:我最近正在做奶粉中的砷,用的是GB/T5009中的方法,具体是这样的:取1-2.5克样品,加10ml硝酸镁(150克/升)低温蒸干,然后加入1克氧化镁,然后炭化,灰化,拿(1+1)的盐酸10ml溶解灰,加入2.5ml硫尿,用1+9的硫酸洗坩埚,合并定容25ml.但是最后加入硫酸后出现絮状沉淀,不知道大家有没有遇到相似的问题,也请大家发表一下自己做砷时候的想法,硝酸镁.氧化镁.盐酸.硫尿.硫酸都起什么做用啊?希望大家指教!!!谢谢大家了!!!

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东方王

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2006/9/9 6:24:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

硫脲的作用是将五价砷预还原为三价砷，以被原子荧光检测。

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2006/9/9 11:43:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家有没有做过这个实验啊?沉淀会不会影响实验结果啊?国标上就是这样规定的啊,我完全按照标准做的,Mg离子会不会干扰砷的测定啊?难道是镁离子的沉淀?我晕了!!!!

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2006/9/10 12:10:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没有人帮我啊?

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gaozi

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2006/9/10 13:39:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你按这个方法处理一下试试：称取样品-在坩埚中小火炭化（不加试剂）-灰化，加盐酸溶解，5%盐酸洗涤坩埚，加入硫脲抗坏血酸还原，上机测定！

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2006/9/10 20:53:00 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

主要是最后一步,为什么加入硫酸后会出现沉淀?有知道的吗?请大家赐教,有遇到相似情况的也请告诉一声.

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aoc99

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2006/9/12 8:27:00 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chenruichao 发表:
大家好:我最近正在做奶粉中的砷,用的是GB/T5009中的方法,具体是这样的:取1-2.5克样品,加10ml硝酸镁(150克/升)低温蒸干,然后加入1克氧化镁,然后炭化,灰化,拿(1+1)的盐酸10ml溶解灰,加入2.5ml硫尿,用1+9的硫酸洗坩埚,合并定容25ml.但是最后加入硫酸后出现絮状沉淀,不知道大家有没有遇到相似的问题,也请大家发表一下自己做砷时候的想法,硝酸镁.氧化镁.盐酸.硫尿.硫酸都起什么做用啊?希望大家指教!!!谢谢大家了!!!

各种试剂的作用紫龙和东方王已经说得很清楚了，沉淀可能会吸附一部分砷的，你过滤以后看看结果如何，是不是偏低？
还有，灰化法检测砷，我做过不少，都是回收率偏低，不知道你的是不是这样。我建议你用湿法消解。

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