实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042807今日发帖：7 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
原子荧光光谱（AFS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：原子荧光测铅的pH调节

浏览0 回复24 电梯直达
wenvy2012
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2012/05/03 20:37:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 已解决
用原子荧光测吉士粉的铅，用的是湿消解法，标曲做的很好，相关系数达四个9了，可是样品的荧光值很低，往还原剂里面再加了1gKOH，重做后荧光值又升上去了。再后来，我又往样品稀释液（用100ml容量瓶定容的）里面加了一点（不到1g）KOH，荧光值又升上去了，请问这是怎么回事呢？
推荐答案：ldgfive回复于2012/05/04
荧光测试铅，对酸度要求非常严格
一般使用3.0～3.5%硝酸酸度就可以，这样的灵敏度较高
补充答案：

coffee8回复于2012/05/05



应该是载流的酸度
不过这个也不是绝对的
关键是要将最终的反应液的PH值控制在8-9

wpl369回复于2012/05/07

做好酸度控制，将酸度控制的和标样一致就好

iycc回复于2012/05/31

我的做法是，消解后（消解液剩约0.5ml）用载流（2%的盐酸）定容，
载流是2%盐酸溶液，还原剂是氢氧化钾1.5%+硼氢化钾1%+亚铁氰化钾1%，还原剂配制时最好按顺序依次溶解后，定容摇匀，至少半个小时以上。
原子荧光测铅对PH要求比较严格，消解液用载流来定容，一般能满足要求！！

labhwy回复于2012/06/17

AFS测定铅难度在PH控制，标准系列加1：1盐酸一定用胖肚吸管，要非常准确，象加标准一样，曲线就可以配好，由于AFS测定铅灵敏度太高，建议器皿和试剂空白相当严格。对消化样品，为了与标准一致，建议消化液用处理过的表面皿在水浴上蒸干酸，再非常准确用定量酸转移定容样品溶液，以保障样品和标准酸度一致，（消化用的优级纯硝酸需要重蒸）

为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 原子荧光光谱仪(AFS) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
ldgfive
ldgfive
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/5/4 0:14:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
荧光测试铅，对酸度要求非常严格
一般使用3.0～3.5%硝酸酸度就可以，这样的灵敏度较高
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
wenvy2012
wenvy2012
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/5/4 19:20:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼上两位，意思是用3.0～3.5%硝酸消化吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
coffee8
coffee8
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/5/5 11:53:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wenvy2012(wenvy2012) 发表:
请问楼上两位，意思是用3.0～3.5%硝酸消化吗？


应该是载流的酸度
不过这个也不是绝对的
关键是要将最终的反应液的PH值控制在8-9
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
happy爱米粒
xgy2005
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/5/5 19:55:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做好标曲不难，可是要做实际样品就很难把握了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
wpl369
wpl369
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/5/7 15:26:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做好酸度控制，将酸度控制的和标样一致就好
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
coffee8
coffee8
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/5/16 20:48:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wpl369(wpl369) 发表:
做好酸度控制，将酸度控制的和标样一致就好


要控制样品的酸度和标样完全一致的确不易呀！
这也是原子荧光测铅的难点呀
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
ljx117
ljx117
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/5/17 23:12:32 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还原剂中加1~2%硼酸再增加点NaOH含量形成缓冲对即可。
该帖子作者被版主 coffee8加 2积分， 2经验，加分理由：主意不错！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
coffee8
coffee8
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/5/18 9:59:51 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ljx117(ljx117) 发表:
还原剂中加1~2%硼酸再增加点NaOH含量形成缓冲对即可。

不知道实际应用的效果怎么样？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
huangza
huangza
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/5/21 20:09:26 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进来学习下原子荧光！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
gxq1024
gxq1024
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/5/24 10:52:32 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
原文由 ljx117(ljx117) 发表:
还原剂中加1~2%硼酸再增加点NaOH含量形成缓冲对即可。

不知道实际应用的效果怎么样？


加哪种缓冲溶液好呢？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 原子荧光测铅的pH调节
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁