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主题：【已应助】质谱选用对照品的问题

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arainan
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发表于：2014/10/01 18:52:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
UPLC-MS/MS，C18色谱柱，要测的化合物很多，主要包括一些氨基酸、嘌呤等，拟采用ESI负离子模式检测，梯度洗脱，流动相系统一相呈酸性，大约pH3.5左右。问题主要是关于购买对照品，因为能买到的几乎都是钠盐或是盐酸盐或是水合物形式，不知道这样会不会对质谱带来什么影响？比如钠残留在系统管道内影响检测响应值（虽然每天都会冲系统，但是日内也有影响吧）？对照品是成盐状态对定量测定会不会带来什么影响呢？如果有，会有什么影响呢？

现在本人处于思维钻进死胡同出不来的情况，想不明白这些问题了，恳请给位大侠给点指点！感激不尽！！！
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八杯水
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2014/10/1 19:34:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
负离子模式为什么用酸性条件呢？
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八杯水
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2014/10/1 19:37:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得成盐状态对仪器本身的影响应该不大。定量你可以统一换算成钠盐或是不带钠离子的形式。
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arainan
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2014/10/1 20:04:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 八杯水(djj85411) 发表:

负离子模式为什么用酸性条件呢？


谢谢大侠回复！！！我自己说的不确切，采用梯度洗脱，流动相之一采用酸性系统，为了在LC部分也能达到一定的分离效果。
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八杯水
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2014/10/2 11:45:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 arainan(arainan) 发表:
原文由 八杯水(djj85411) 发表:

负离子模式为什么用酸性条件呢？


谢谢大侠回复！！！我自己说的不确切，采用梯度洗脱，流动相之一采用酸性系统，为了在LC部分也能达到一定的分离效果。


客气了。但是酸性会抑制负离子的响应的。
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八杯水
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2014/10/2 11:47:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对了，你选择的是文献参考方法还是自己摸的方法呢？
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arainan
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2014/10/2 16:45:52 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 八杯水(djj85411) 发表:

对了，你选择的是文献参考方法还是自己摸的方法呢？


是想参考文献方法，进行优化。文献中测定了100多个化合物，所用的对照品买不到，只能找到对应的钠盐、盐酸盐或者水合物，不知道这样会不会对测定结果或者仪器带来什么影响，头疼中。
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lzhwin
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2014/10/5 21:16:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
钠盐什么的没有问题，质谱不能使用钠盐是针对流动相的，你的对照品才多么一点啊，完全可以忽略不计，不会对质谱产生什么影响。
实际样品测试的时候样品里都不可避免的会带有一定的盐，只要浓度不是非常高就可以用。
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arainan
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2014/10/8 15:11:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lzhwin(lzhwin) 发表:
钠盐什么的没有问题，质谱不能使用钠盐是针对流动相的，你的对照品才多么一点啊，完全可以忽略不计，不会对质谱产生什么影响。

实际样品测试的时候样品里都不可避免的会带有一定的盐，只要浓度不是非常高就可以用。


谢谢您的帮助！
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hujiangtao
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2014/10/9 16:22:41 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
C18柱分析氨基酸保留时间太靠前了吧
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sukiliang
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2014/10/9 21:13:44 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
C18柱分析氨基酸保留时间太靠前了吧


的确，c18柱我试过貌似不大好！

后来转了其他柱子做，勉强做出来！
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