主题:【求助】1:9硝酸 高氯酸 赶酸

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henkyq
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原文由 teynise(v2923757) 发表:
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1:9硝酸 高氯酸 ?楼主是做什么样品啊?

我用9:1的硝酸-高氯酸 比较多。高氯酸很难赶酸的,赶酸赶到液体剩余1ml的时候取下,余热也很难让剩余的液体完全蒸干。楼主的是用什么仪器赶酸的啊?温度大概多少啊?


我之前用的电热板 后来直接用的电热炉

不过多试了几次就成功了 做质控样第一次就成功了

溶液温度低于120  差不多120的时候就开始沸腾了

我们实验室的电热炉 没显示功率和温度的

我就是用不同的功率做了几个空白  然后找到了一个让溶液不沸腾的最高功率来赶酸的


楼主用烧杯消化的吗?如果用消化管的话有回流余温不容易蒸干样液。

我们用的是石墨消解仪,带孔的,把消解管插进去在程序升温,但仪器最高210度,消化液的温度就不得而知了。反正玻璃珠是一直跳个不停,就是到最后只剩下那么一点点,应该是高氯酸,要花很长时间才能赶去一点。放置冷却一会后,回流液就多了。
abcpgf
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赶到近干,但是又不能干,这个自己尝试多几次就知道了。


嗯 谢谢

我就是用不同的功率同时做了几个空白来找到那个合适的功率

因为用的电热炉  所以也不知道哪儿能显示温度什么的

按照我们的经验一般不超过185°C都可以,最好不要低于150°C。
ldgfive
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就是剩下一点点


这个也太含糊了吧


你也可以赶高氯酸时,看气雾状态,雾快冒尽时即可
狼牛牛
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额 这个要多次总结经验才能把握好  有个馊主意 不知道行不行 拿下来直接放冷却水里 我感觉应该干不了 但是就是不清楚会不会影响待测元素
暗夜精灵
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取下的时候应该不会全干吧。高氯酸,硝酸最低也要120度。
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2014/10/16 19:08:34 Last edit by jbcng
〖藍山劍〗
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一般到瓶口冒白烟,杯内高氯酸量就没留下多少了,大多数实验要求达到这个程度,高氯酸就不会影响测定,另一个就是样品基本分解完全;当然有点实验要求冒尽,就是蒸至几乎没有烟了,一丝丝,一缕缕地往上冒那种状态。对高温敏感的元素就不要冒太尽,没影响的那怕蒸干,只要样品不飞溅都没关系。以上是个人的一些看法。
teynise
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1:9硝酸 高氯酸 ?楼主是做什么样品啊?

我用9:1的硝酸-高氯酸 比较多。高氯酸很难赶酸的,赶酸赶到液体剩余1ml的时候取下,余热也很难让剩余的液体完全蒸干。楼主的是用什么仪器赶酸的啊?温度大概多少啊?


我之前用的电热板 后来直接用的电热炉

不过多试了几次就成功了 做质控样第一次就成功了

溶液温度低于120  差不多120的时候就开始沸腾了

我们实验室的电热炉 没显示功率和温度的

我就是用不同的功率做了几个空白  然后找到了一个让溶液不沸腾的最高功率来赶酸的


楼主用烧杯消化的吗?如果用消化管的话有回流余温不容易蒸干样液。

我们用的是石墨消解仪,带孔的,把消解管插进去在程序升温,但仪器最高210度,消化液的温度就不得而知了。反正玻璃珠是一直跳个不停,就是到最后只剩下那么一点点,应该是高氯酸,要花很长时间才能赶去一点。放置冷却一会后,回流液就多了。


200度左右就差不多了  消化液的话会差不多120度的样子  就会沸腾了  要稍微第一些

不知道剩下的是什么 但是应该不是高氯酸 因为就是靠高氯酸来融化样品的呀

我就直接用的烧杯消解  现在能做的很好了  基本剩下的液体不干  而且是无色透明了的
teynise
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赶到近干,但是又不能干,这个自己尝试多几次就知道了。


嗯 谢谢

我就是用不同的功率同时做了几个空白来找到那个合适的功率

因为用的电热炉  所以也不知道哪儿能显示温度什么的


按照我们的经验一般不超过185°C都可以,最好不要低于150°C。


反正消化液不超过120  就不沸腾 保持不沸腾 然后慢慢蒸干  我也能做的比较好了
teynise
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就是剩下一点点


这个也太含糊了吧


你也可以赶高氯酸时,看气雾状态,雾快冒尽时即可


嗯  我现在感觉做滤膜消解的话

用三角瓶很好用呢

它底部是凸起来的

凸起来的最高处如果蒸干了的话  差不多就可以关火冷却了

这样剩下的也差不多  也不会干
teynise
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原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:

额 这个要多次总结经验才能把握好  有个馊主意 不知道行不行 拿下来直接放冷却水里 我感觉应该干不了 但是就是不清楚会不会影响待测元素


我是放在室温里面冷却

感觉冷水冷却不靠谱啊  因为剩下一点儿了  放冷水里面的话  杯子会翻吧
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