原文由 henkyq(henkyq) 发表:
原文由 teynise(v2923757) 发表:
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1:9硝酸 高氯酸 ?楼主是做什么样品啊?
我用9:1的硝酸-高氯酸 比较多。高氯酸很难赶酸的,赶酸赶到液体剩余1ml的时候取下,余热也很难让剩余的液体完全蒸干。楼主的是用什么仪器赶酸的啊?温度大概多少啊?
我之前用的电热板 后来直接用的电热炉
不过多试了几次就成功了 做质控样第一次就成功了
溶液温度低于120 差不多120的时候就开始沸腾了
我们实验室的电热炉 没显示功率和温度的
我就是用不同的功率做了几个空白 然后找到了一个让溶液不沸腾的最高功率来赶酸的
楼主用烧杯消化的吗?如果用消化管的话有回流余温不容易蒸干样液。
我们用的是石墨消解仪,带孔的,把消解管插进去在程序升温,但仪器最高210度,消化液的温度就不得而知了。反正玻璃珠是一直跳个不停,就是到最后只剩下那么一点点,应该是高氯酸,要花很长时间才能赶去一点。放置冷却一会后,回流液就多了。
200度左右就差不多了 消化液的话会差不多120度的样子 就会沸腾了 要稍微第一些
不知道剩下的是什么 但是应该不是高氯酸 因为就是靠高氯酸来融化样品的呀
我就直接用的烧杯消解 现在能做的很好了 基本剩下的液体不干 而且是无色透明了的