主题：【求助】1:9硝酸 高氯酸 赶酸

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原文由 〖藍山劍〗(lansjian) 发表:

一般到瓶口冒白烟，杯内高氯酸量就没留下多少了，大多数实验要求达到这个程度，高氯酸就不会影响测定，另一个就是样品基本分解完全；当然有点实验要求冒尽，就是蒸至几乎没有烟了，一丝丝，一缕缕地往上冒那种状态。对高温敏感的元素就不要冒太尽，没影响的那怕蒸干，只要样品不飞溅都没关系。以上是个人的一些看法。

对 我也是这个看法

就是容易挥发  升华的元素 要盖盖玻片  而且不能整太干了

亲，您的消解是不盖玻片的？我是用三角瓶加漏斗的，难怪消解那么久

呵呵  加漏斗什么怎么加？

放在三角瓶上面吗

直接敞开吗？我是三角瓶盖个漏斗，回收，一直加热。如果电热板150度得消解几个小时，如果200度得两三个小时。

液体的温度怎么测呢？

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一般到瓶口冒白烟，杯内高氯酸量就没留下多少了，大多数实验要求达到这个程度，高氯酸就不会影响测定，另一个就是样品基本分解完全；当然有点实验要求冒尽，就是蒸至几乎没有烟了，一丝丝，一缕缕地往上冒那种状态。对高温敏感的元素就不要冒太尽，没影响的那怕蒸干，只要样品不飞溅都没关系。以上是个人的一些看法。

对 我也是这个看法

就是容易挥发  升华的元素 要盖盖玻片  而且不能整太干了

亲，您的消解是不盖玻片的？我是用三角瓶加漏斗的，难怪消解那么久

呵呵  加漏斗什么怎么加？

放在三角瓶上面吗

直接敞开吗？我是三角瓶盖个漏斗，回收，一直加热。如果电热板150度得消解几个小时，如果200度得两三个小时。

液体的温度怎么测呢？

好吧 我承认我其实很好奇你的混合液体到底是什么 怎么需要那么久 难道沸点很高么

如果说 消解的不是对温度敏感的 就是说 不随温度升高而容易挥发损失的元素  一般来说 只要不飞溅出去 或者大量蒸干

一般不会损失太多被测元素

所以 只要保持在沸点以下的温度 让液体慢慢蒸干 就可以了

这是我的一点儿看法 希望对你有用

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赶到近干，但是又不能干，这个自己尝试多几次就知道了。

嗯 谢谢

我就是用不同的功率同时做了几个空白来找到那个合适的功率

因为用的电热炉  所以也不知道哪儿能显示温度什么的

按照我们的经验一般不超过185°C都可以，最好不要低于150°C。

反正消化液不超过120  就不沸腾 保持不沸腾 然后慢慢蒸干  我也能做的比较好了

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一般到瓶口冒白烟，杯内高氯酸量就没留下多少了，大多数实验要求达到这个程度，高氯酸就不会影响测定，另一个就是样品基本分解完全；当然有点实验要求冒尽，就是蒸至几乎没有烟了，一丝丝，一缕缕地往上冒那种状态。对高温敏感的元素就不要冒太尽，没影响的那怕蒸干，只要样品不飞溅都没关系。以上是个人的一些看法。

对 我也是这个看法

就是容易挥发  升华的元素 要盖盖玻片  而且不能整太干了

亲，您的消解是不盖玻片的？我是用三角瓶加漏斗的，难怪消解那么久

呵呵  加漏斗什么怎么加？

放在三角瓶上面吗

直接敞开吗？我是三角瓶盖个漏斗，回收，一直加热。如果电热板150度得消解几个小时，如果200度得两三个小时。

液体的温度怎么测呢？

好吧 我承认我其实很好奇你的混合液体到底是什么 怎么需要那么久 难道沸点很高么

如果说 消解的不是对温度敏感的 就是说 不随温度升高而容易挥发损失的元素  一般来说 只要不飞溅出去 或者大量蒸干

一般不会损失太多被测元素

所以 只要保持在沸点以下的温度 让液体慢慢蒸干 就可以了

这是我的一点儿看法 希望对你有用

谢谢你的解答。我是检测蔬菜中铅 镉 铬的，混合酸是4:1的硝酸：高氯酸。

可能是盖了漏斗不断回流所以导致消解速度很慢。

不知道铅，镉，铬挥不挥发，如果可以敞开来消解，那就快得多了。

原文由 teynise(v2923757) 发表:

原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:

额 这个要多次总结经验才能把握好  有个馊主意 不知道行不行 拿下来直接放冷却水里 我感觉应该干不了 但是就是不清楚会不会影响待测元素

我是放在室温里面冷却

感觉冷水冷却不靠谱啊  因为剩下一点儿了  放冷水里面的话  杯子会翻吧

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一般到瓶口冒白烟，杯内高氯酸量就没留下多少了，大多数实验要求达到这个程度，高氯酸就不会影响测定，另一个就是样品基本分解完全；当然有点实验要求冒尽，就是蒸至几乎没有烟了，一丝丝，一缕缕地往上冒那种状态。对高温敏感的元素就不要冒太尽，没影响的那怕蒸干，只要样品不飞溅都没关系。以上是个人的一些看法。

对 我也是这个看法

就是容易挥发  升华的元素 要盖盖玻片  而且不能整太干了

亲，您的消解是不盖玻片的？我是用三角瓶加漏斗的，难怪消解那么久

呵呵  加漏斗什么怎么加？

放在三角瓶上面吗

直接敞开吗？我是三角瓶盖个漏斗，回收，一直加热。如果电热板150度得消解几个小时，如果200度得两三个小时。

液体的温度怎么测呢？

好吧 我承认我其实很好奇你的混合液体到底是什么 怎么需要那么久 难道沸点很高么

如果说 消解的不是对温度敏感的 就是说 不随温度升高而容易挥发损失的元素  一般来说 只要不飞溅出去 或者大量蒸干

一般不会损失太多被测元素

所以 只要保持在沸点以下的温度 让液体慢慢蒸干 就可以了

这是我的一点儿看法 希望对你有用

谢谢你的解答。我是检测蔬菜中铅 镉 铬的，混合酸是4:1的硝酸：高氯酸。

可能是盖了漏斗不断回流所以导致消解速度很慢。

不知道铅，镉，铬挥不挥发，如果可以敞开来消解，那就快得多了。

楼下说的很有道理  我觉得你可以敞开消解

原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:

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额 这个要多次总结经验才能把握好  有个馊主意 不知道行不行 拿下来直接放冷却水里 我感觉应该干不了 但是就是不清楚会不会影响待测元素

我是放在室温里面冷却

感觉冷水冷却不靠谱啊  因为剩下一点儿了  放冷水里面的话  杯子会翻吧

样品量很多么？少的话才能这样干呢！你可以放少量水呀，能稍微淹到底部就可以了！

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一般到瓶口冒白烟，杯内高氯酸量就没留下多少了，大多数实验要求达到这个程度，高氯酸就不会影响测定，另一个就是样品基本分解完全；当然有点实验要求冒尽，就是蒸至几乎没有烟了，一丝丝，一缕缕地往上冒那种状态。对高温敏感的元素就不要冒太尽，没影响的那怕蒸干，只要样品不飞溅都没关系。以上是个人的一些看法。

对 我也是这个看法

就是容易挥发  升华的元素 要盖盖玻片  而且不能整太干了

亲，您的消解是不盖玻片的？我是用三角瓶加漏斗的，难怪消解那么久

呵呵  加漏斗什么怎么加？

放在三角瓶上面吗

直接敞开吗？我是三角瓶盖个漏斗，回收，一直加热。如果电热板150度得消解几个小时，如果200度得两三个小时。

液体的温度怎么测呢？

好吧 我承认我其实很好奇你的混合液体到底是什么 怎么需要那么久 难道沸点很高么

如果说 消解的不是对温度敏感的 就是说 不随温度升高而容易挥发损失的元素  一般来说 只要不飞溅出去 或者大量蒸干

一般不会损失太多被测元素

所以 只要保持在沸点以下的温度 让液体慢慢蒸干 就可以了

这是我的一点儿看法 希望对你有用

谢谢你的解答。我是检测蔬菜中铅 镉 铬的，混合酸是4:1的硝酸：高氯酸。

可能是盖了漏斗不断回流所以导致消解速度很慢。

不知道铅，镉，铬挥不挥发，如果可以敞开来消解，那就快得多了。

楼下说的很有道理  我觉得你可以敞开消解

菠菜质控0.3克，10毫升9:1混合酸，130度加热消解，耗时3小时，原子吸收检测结果Pb偏低不合格，Cd合格！

报告完毕

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额 这个要多次总结经验才能把握好  有个馊主意 不知道行不行 拿下来直接放冷却水里 我感觉应该干不了 但是就是不清楚会不会影响待测元素

我是放在室温里面冷却

感觉冷水冷却不靠谱啊  因为剩下一点儿了  放冷水里面的话  杯子会翻吧

样品量很多么？少的话才能这样干呢！你可以放少量水呀，能稍微淹到底部就可以了！

样品就是一个滤膜

只加5ml消化液就够了