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主题：【求助】塑料total Cr 测不准，Hg含量偏低且不稳

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lgxdg
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发表于：2008/11/05 21:44:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们最近想做聚丙烯中总Pb、Cr、Cd和Hg的能力验证，但发现测Cr总是不准，但平行性很好，测Hg时，不仅平行性差，而且值总是偏低。不知各位大虾能否帮一下忙，在此表示衷心感谢！需要说明的是，我们对PP采用微波消解法，消解液与样品比例为0.1gPP/3mlHNO3/0.6mlH2O2，程序为1600w20min升温到200C保持30min，90C赶酸30min后定容测试。
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2008/11/6 8:29:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lgxdg 发表:
我们最近想做聚丙烯中总Pb、Cr、Cd和Hg的能力验证，但发现测Cr总是不准，但平行性很好，测Hg时，不仅平行性差，而且值总是偏低。不知各位大虾能否帮一下忙，在此表示衷心感谢！需要说明的是，我们对PP采用微波消解法，消解液与样品比例为0.1gPP/3mlHNO3/0.6mlH2O2，程序为1600w20min升温到200C保持30min，90C赶酸30min后定容测试。

1、我想您应对Cr作条件优化，如火焰头高度等。
2、我建议您测Hg时另外处理样品，如果90℃赶酸，您有没有做过回收率？如有条件的话，可采用原子荧光法或氢化物发生原子吸收光谱法测定Hg。
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tome-zhao
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2008/11/6 11:44:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lgxdg 发表:
我们最近想做聚丙烯中总Pb、Cr、Cd和Hg的能力验证，但发现测Cr总是不准，但平行性很好，测Hg时，不仅平行性差，而且值总是偏低。不知各位大虾能否帮一下忙，在此表示衷心感谢！需要说明的是，我们对PP采用微波消解法，消解液与样品比例为0.1gPP/3mlHNO3/0.6mlH2O2，程序为1600w20min升温到200C保持30min，90C赶酸30min后定容测试。


对于铅、镉用你的方法肯定是没有问题，对于铬来说，测试是要注意干扰问题，一般都需要加入氯化铵来消除一些金属离子的干扰，仪器的条件也要优化，对于汞来说，如果用火焰和石墨炉效果不好，用原子荧光和冷原子来做，需要加入一定浓度的盐酸，当然还有还原剂等。
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