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主题：【咨询】面积积分法的最佳进样浓度多少比较合适？

浏览0 回复20 电梯直达
zy178
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发表于：2014/10/14 14:28:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好多对照品的纯度都采用面积积分法来判断，比如purity：98%（HPLC），但是有没有人考虑过进样做多大浓度去判断纯度比较合适呢？

比如我用同一瓶对照品配制成10000ppm和100ppm的两瓶溶剂，在同样色谱条件下连续进样这两瓶样品，发现10000ppm的峰面积占比96%，而用100ppm的峰面积占比99%，也就是说我选择不同浓度去判断纯度的话差别还是比较大的。

问题来了，哪种浓度更合适呢？

10000ppm时杂质能被检测出来，但是出现平头峰，是不是意味着主峰面积已经不准确了，不能这样去判断。

100ppm时主峰峰型很漂亮，但是很多杂质响应太低不能检出，导致纯度非常高。

我个人比较偏向多进几个浓度点，找一个合适的浓度，浓度一定要足够高，但要控制进样不过载。不知道各位有没有遇到过这种情况，一般怎么处理的呢？
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jxyan
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2014/10/14 18:08:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰面积归一法定量，确实容易出错。
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尘
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2014/10/14 19:26:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
纯度一般用内标吧，直接测主峰肯定不准啊
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dahua1981
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2014/10/15 8:59:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 尘(fjh26) 发表:
纯度一般用内标吧，直接测主峰肯定不准啊
内标和外标各有优劣
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xiaoxu
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2014/10/15 12:26:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
原文由 尘(fjh26) 发表:
纯度一般用内标吧，直接测主峰肯定不准啊
内标和外标各有优劣
视情况而定
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ECHO007
v2769262
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2014/10/15 19:06:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 尘(fjh26) 发表:
纯度一般用内标吧，直接测主峰肯定不准啊


内标会准确些。
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999youran
999youran
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2014/10/16 8:25:52 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应用的地方不一样，峰面积适合没有没对照品的时候。
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dahua1981
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2014/10/16 8:32:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 999youran(999youran) 发表:
应用的地方不一样，峰面积适合没有没对照品的时候。
不归误差太大了
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999youran
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2014/10/16 8:37:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
原文由 999youran(999youran) 发表:

应用的地方不一样，峰面积适合没有没对照品的时候。
不归误差太大了


没有对照品，有误差这个是没办法解决的。
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999youran
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2014/10/16 8:39:20 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
原文由 999youran(999youran) 发表:

应用的地方不一样，峰面积适合没有没对照品的时候。
不归误差太大了


没有对照品，有误差这个是没办法解决的。
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sixingxing
v2889187
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2014/10/16 8:46:29 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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