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透射电镜（TEM）
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主题：★ ★ ★请各位老师帮忙！想用TEM作镍钛合金的微观损伤实验★ ★ ★

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seattleduke
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发表于：2006/09/09 20:58:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被shxie设置为精华；
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
我现在想用TEM作镍钛合金的微观损伤实验（样品的参数：厚度为300µm的多晶结构、冷扎薄片，其中镍钛合金中Ni占56.4%，Ti占43.6% (质量百分比)），微观损伤其实就是预先在NiTi片上作直径大约5微米的深度大约在600纳米的压痕。请教各位高手，TEM都能观测什么微观和亚微观的结构和损伤？第二个想请教大家的是，关于我这样品、针对可能出现的损伤，TEM的制样方法？我想看一下压痕的抛面。
在请教一下老师们我怎么实现“并将20分悬赏积分分配给帮助过自己的VIP用户”，谢谢！

非常期待各位的援助！万分感谢！

推荐答案：zxl2003回复于2006/09/11
可以用显微硬度计在样品表面打出一个压痕来，压痕大小可以通过载荷来控制。然后对压痕下方沿截面方向进行减薄，最理想的减薄方法是FIB加工。我曾经用奥氏体不锈钢做过类似的实验，附图供参考。

如果显微硬度计打不出5um的压痕，还可考虑用纳米压入仪来做。

这个实验最大的难点还是TEM制样。目前国内FIB尚比较少，收费也很高（据说每小时一千元）。我用FIB做一个压痕TEM样品要数十甚至上百小时，这样算下来一个样品就要花费数万元了。如果不用FIB，还可以选择截面TEM制样方法，这个方法应该也能做出成功的样品来，问题是很难准确对压痕定位，成功率也比较低。最终用离子减薄得到薄区，估计做这样一个样品需要花500~1000元。

如果能成功做出压痕正下方的TEM样品，首先可以观察到晶体缺陷的变化，如位错密度的增加，位错的交互作用、滑移面等等。不知道你这个成分的NiTi合金中有没有马氏体相，也许还能看到应变诱发马氏体相变。
补充答案：

怪味陈皮回复于2006/09/11

FIB费用太高，而且有些地方给钱也不给做，建议先考虑一下传统的制样方法。

天黑请闭眼回复于2006/09/09

这么大的尺度，似乎TEM比较难做，为什么不用SEM来作呢？

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shxie
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2006/9/9 21:26:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这么大的尺度，似乎TEM比较难做，为什么不用SEM来作呢？
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seattleduke
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2006/9/10 13:20:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shxie 发表:
这么大的尺度，似乎TEM比较难做，为什么不用SEM来作呢？


非常感谢shxie老师的回复。我是学机械，以前没有接触过，麻烦您帮我说明一下TEM的能用来观测什么微观结构和晶体可能出现的损伤。我主要想看一些微观、内部的结构和损伤，不知道SEM能作，我以为SEM的优点只是在表面形貌的分析。而且老板想精益求精，想把东西作漂亮一点。有劳您了。谢谢您！
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Last edit by seattleduke
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2006/9/11 0:36:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以用显微硬度计在样品表面打出一个压痕来，压痕大小可以通过载荷来控制。然后对压痕下方沿截面方向进行减薄，最理想的减薄方法是FIB加工。我曾经用奥氏体不锈钢做过类似的实验，附图供参考。

如果显微硬度计打不出5um的压痕，还可考虑用纳米压入仪来做。

这个实验最大的难点还是TEM制样。目前国内FIB尚比较少，收费也很高（据说每小时一千元）。我用FIB做一个压痕TEM样品要数十甚至上百小时，这样算下来一个样品就要花费数万元了。如果不用FIB，还可以选择截面TEM制样方法，这个方法应该也能做出成功的样品来，问题是很难准确对压痕定位，成功率也比较低。最终用离子减薄得到薄区，估计做这样一个样品需要花500~1000元。

如果能成功做出压痕正下方的TEM样品，首先可以观察到晶体缺陷的变化，如位错密度的增加，位错的交互作用、滑移面等等。不知道你这个成分的NiTi合金中有没有马氏体相，也许还能看到应变诱发马氏体相变。
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怪味陈皮
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2006/9/11 8:40:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
FIB费用太高，而且有些地方给钱也不给做，建议先考虑一下传统的制样方法。
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seattleduke
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2006/9/11 17:49:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zxl2003 发表:
可以用显微硬度计在样品表面打出一个压痕来，压痕大小可以通过载荷来控制。然后对压痕下方沿截面方向进行减薄，最理想的减薄方法是FIB加工。我曾经用奥氏体不锈钢做过类似的实验，附图供参考。

如果显微硬度计打不出5um的压痕，还可考虑用纳米压入仪来做。

这个实验最大的难点还是TEM制样。目前国内FIB尚比较少，收费也很高（据说每小时一千元）。我用FIB做一个压痕TEM样品要数十甚至上百小时，这样算下来一个样品就要花费数万元了。如果不用FIB，还可以选择截面TEM制样方法，这个方法应该也能做出成功的样品来，问题是很难准确对压痕定位，成功率也比较低。最终用离子减薄得到薄区，估计做这样一个样品需要花500~1000元。

如果能成功做出压痕正下方的TEM样品，首先可以观察到晶体缺陷的变化，如位错密度的增加，位错的交互作用、滑移面等等。不知道你这个成分的NiTi合金中有没有马氏体相，也许还能看到应变诱发马氏体相变。

非常感谢您的指导！从您的讲解中学到了很多，终于出了迷茫期!非常感谢您！
我的实验是用（CSM公司）的纳米压痕仪作的压痕，再形状记忆的NiTi的压痕直径大约为6微米，深度大约是400纳米，我们开始使样品为奥氏体状态。请问您的样品是通过什么方法作的？谢谢您！
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seattleduke
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2006/9/11 17:50:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ustb 发表:
FIB费用太高，而且有些地方给钱也不给做，建议先考虑一下传统的制样方法。

非常感谢您的忠告。
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