主题:如何消解金属样品(测试S含量)

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damoguyan
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用ICP测试金属中的S含量,用酸消解不行,那用什么消解呢?
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LiveBandit
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原文由 damoguyan 发表:
用ICP测试金属中的S含量,用酸消解不行,那用什么消解呢?


硝酸可以!选择1820谱线。
damoguyan
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原文由 wangfeidown 发表:
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用ICP测试金属中的S含量,用酸消解不行,那用什么消解呢?


硝酸可以!选择1820谱线。


HNO3不和S或S离子反应生成H2S吗?为什么不用HCL或其他的酸呢?
谢谢
LiveBandit
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原文由 damoguyan 发表:
HNO3不和S或S离子反应生成H2S吗?为什么不用HCL或其他的酸呢?
谢谢


首先考虑到生成硫化氢挥发的问题很好,由于硝酸是强氧化性的酸,它会把金属样品的S氧化成硫酸盐而存在溶液中不挥发,是不会生成硫化氢的;但盐酸是还原性的酸,所以只有盐酸才会与S化合生成硫化氢挥发影响结果的。这主要是利用硝酸与盐酸的氧化性和还原性。
cnw881
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damoguyan
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原文由 CNW881 发表:
我用ICP测金属中的S很好用的

能不能告诉我你是如何前处理的?在ICP测试过程中要注意什么问题?
我看了土匪大哥的发言,但我在一些资料上看到测试金属材料中的硫S除了用HNO3或HCL外,还加点氧化剂溴水,KCLO3什么的来保护S离子,但这样很麻烦。
  我也觉得微量S离子和HNO3反应不大可能生成H2S
LiveBandit
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原文由 damoguyan 发表:
我在一些资料上看到测试金属材料中的硫S除了用HNO3或HCL外,还加点氧化剂溴水,KCLO3什么的来保护S离子,但这样很麻烦。


溶解S主要是利用氧化性性质来保护S不挥发损失的,硝酸和溴水、氯酸钾都起到氧化剂的作用,但利用氯酸钾的氧化性也容易引入碱金属影响火焰干扰测量。
hahaxiami
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可以先用双氧水把硫氧化成硫酸根,再加酸消解,应该行吧
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