主题：【求助】谁有ICP检测汽油中的金属的相关资料？

原文由 qinyongjie2009(qinyongjie2009) 发表:
rt ，着急需要，谢谢

汽油可以先挥发了后再酸化上机就可以了，或者使用有机进样器

原文由 lilongfei14(lilongfei14) 发表:

原文由 qinyongjie2009(qinyongjie2009) 发表:
rt ，着急需要，谢谢

汽油可以先挥发了后再酸化上机就可以了，或者使用有机进样器

谢谢，看到坛子里有帖子这么讲，而且我要找的资料也已经找到了。

RlPP 124-90

等离子体发射光谱法(ICP／AES)同时测定
原油及重油中1 4种痕量元素

1．应用范围
    本方法适用于测定原油及重油(包括大于350℃的重油、常压渣油、减压渣油)中铁、镍、铜、钒、铅、铝、钙、镁、钠、钾、钴、锰、钼和锌共14种痕量元素的含量。
    处理50克油样，可测定最低含量为0.25ppm的铁、镍、铜、钒、铅、铝、钙、钾、钠、钼与钴等11种元素及最低含量为0.05ppm的镁、锌和锰。

2．方法概述
    样品经一次干法灰化后，以盐酸和硝酸溶解灰分，用等离子体发射光谱仪(ICP/AES)测定，工作曲线法定量，数据系统自动处理并打印出样品中各元素的含量。

3．仪器及设备
3.1 PS-4型电感耦合等声子体发射光谱光电直读式光谱仪，美国BAIRD公司产品。
3.2 Meiahard喷雾器，旋流雾室。
3.3计算机；PDPIl-23+PLASMACOMP Ⅲ软件系统。
3.4打印机：LAl00型。
3.5终端：Digital VT240。 
3.6电炉：2千瓦，功率可调。
3.7高温炉：温度范围O一1000℃。
3.8烘箱；备有恒温装置。
3.9石英烧杯：50，100毫升。
3.10容量瓶：lO，25，50，200毫升。
3.11聚乙烯塑料瓶：25，50，125，250毫升。

4.试剂及材料   
    (1)氧化镍：光谱纯。(2)氧化铜：光谱纯。(3)氧化钴：光谱纯。(4)氧化锌：光谱纯。(5)氧化铅：光谱纯。(6)三氧化钼：光谱纯。(7)三氧化二铁：光谱纯。(8)氧化镁：光谱纯。(9)氯化钠：光谱纯。(10)氯化钾：光谱纯。(11)碳酸钙：光谱纯。(12)四氧化三锰：光谱纯。(13)铝箔：纯度99．99％。(14)偏钒酸铵：保证试剂。(15)盐酸。优级纯。(16)硝酸: 优级纯。(17)水：一次蒸馏水再经阴、阳离子交换树脂处理。(18)氩气: 高纯气

5．配制标准溶液
5.1贮备标准溶液；按表1所列方法配制成各元素浓度分别为1毫克/毫升的单元素贮备标准溶液．
表1  各元素贮备标准溶液的配制方法
元素       试    剂    试剂重  (克)       溶  解  方  法    溶液体积(毫升)    溶液浓度(毫克/毫升)
Ni     NiO(120℃烘2小时)    0.2545    1:1HCl 5毫升+1:1HNO3 15毫升加热溶解     200     1
Cu     CuO(120℃烘2小时)    O.2507    l:lHCl 15毫升加热溶解     200       1
Co     CoO(120℃烘2小时)    O.2724    1:1HCl 15毫升加热溶解     200       1
Zn     ZnO(550℃灼烧2小时)    0.2489    l:lHCl 15毫升加热溶解       200       1
Pb     Pb0(200℃烘2小时)    0.2154    1:1HNO3 15毫升加热至沸, 加入几滴1:1HCl至完全溶解     2OO     1
Mo     Mo03(120℃烘2小时)    0.3001    加入10毫升10%NH40H溶液，缓慢加热溶解       200       l
Fe     Fe203(120℃烘2小时)    0.2860    加入1:1HCl 20毫升加热溶解       200       1
ME       MgO(700℃灼烧2小时)    0.3317    加入1:lHCll0毫升加热溶解     200     l
Mn       Mn3O4(120℃烘2小时)    O.2777    加入王水20毫升加热溶解       200       1
Na       NaCl(120℃烘2小时)    0.5083    用去离子水溶解加入1:lHCll0毫升     200     1
K     KCl(120℃烘2小时)    O.8814     用去离子水溶解，加入1:1HCl 10毫升     200       1
Ca       CaCO3(120℃烘2小时)    O.5035    用去离子水溶解，一边滴加1:1HCl一边摇动至驱尽CO2     200     1
Al       铝箔    0.2000    加入1:1HCl20毫升缓缓加热，不断补加1:1 HCl至铝片完全溶解     200       1
V       NH4VO3(105℃烘2小时)    0.4591    用去离子水加热溶解，加l:1HCl 10毫升       200       l

5.2工作标准系列：取5.1节各元素贮备标准溶液分别配制成含14种元素的工作标准系
列，各元素的浓度见表2。

6．测定条件
    应用美国BAIRD公司的PS-4型等离子体发射光谱仪进，行测定时，选择如下测定条件。
    高频发生器；入射功率1.25千瓦，反射功率小于5瓦。
    工作气体：氩气纯度99.996％，压力150磅/英寸。(10.342巴)。
    等离子气流量：O.69升/分。
    冷却气流量：8.11升/分。
    载气流量: O.5升/分。
    蠕动泵：CSA型，转速750转/分。
    Meinhard喷雾器: 旋流雾室，等离子炬观察高度6.74(仪器读数)。
表2  工作标准系列中14种元素的浓度，微克/毫升
     Fe  Ni  Cu    V    Al  Pb  Co  Mo  Ca  Na    K    Mg  Mn  Zn
    标    l     0.5  0.5  O.5  0.5  O.5  O.5  O.5  0.5  0.5  O.5  O.5  O.1  0.1  0.1
    标  2    1.0  1.O  1.O  1.0  1.O  1.O  1.O  1.O  1.O  1.O  1.0  0.2  0.2  0.2
    标  3     5.O  5.0  5.0  5.0  5.O  5.O  5.0  5.0  5.O  5.0  5.O  1.0  1.0  1.O
    标  4    10.0 lO.0 lO.0 10.0 10.0 10.O 10.0 10.O 10.O 10.O lO.O  2.O  2.0  2.0
    标  5     50  50  50  50  50  50  50    50  50  50  50  10  10  10

    计算机：PDPIl／23+，PLASMA COMP Ⅲ软件系统。   
    打印机: LAl00型。
    终端: DIGITAL VT240。

7．建立工作曲线
    按6节的操作条件，测定5.2节的工作标准系列，通过数据系统建立各元素的工作曲线。

8．试验步骤
8.1样品处理：准确称取原油或重油lO.0～50.0克(称准至0.1克)于石英烧杯内，将烧杯放在电炉上加热点灰化，待灰化完全后转入高温炉中，在550±25℃下恒温灼烧至除尽残炭。取出烧杯冷却，加入少许水润湿，沿杯壁加入10毫升1:1硝酸和3毫升1:1盐酸，将烧杯放在可调电炉上缓缓加热溶解灰分，待酸液蒸发至2～3毫升后，将其定量转入25毫升容量瓶内，用水稀释至刻度，贮于聚乙烯塑料瓶内。
8.2测定样品溶液：按6节设定的操作条件测定8.1节试液中14种痕量元素。由数据系统直接处理数据并打印出测定结果。   

9. 精密度
    两次平行测定值与算术平均值之差不应大于算术平均值的10％。

10．分析时间
    单个样品作两次平行测定约需8～10小时。
    ．    参  考    文  献
[1] V.Valkokic，Trace Elements in Petroleum，Division of the Petroleum Publishing Company Tuisa Oklahoma，1978．
[2]祁鲁粱、李占武，石油炼制，(12)，17(1982)。
[3] R.A.Hofstader，et al，Analysis of petroleum fof Trace Metals，Advances in Chemistry Series，156 0976)．


(张铮)

hb/z59-1997  fgdfdgdfg