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主题：【求助】样品中含有双氧水，乙腈提取后能否进质谱

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squid123

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发表于：2014/10/22 13:14:45 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

收到一个含有双氧水的样品要检测农药残留，是用乙腈提取净化后用GC-MS或LC-MSMS分析。有几个问题：双氧水会和乙腈反应或者溶于乙腈吗？如果双氧水有部分溶于乙腈中，那么进了质谱会对质谱有什么影响吗？

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2014/10/22 14:21:12 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 squid123(squid123) 发表:
收到一个含有双氧水的样品要检测农药残留，是用乙腈提取净化后用GC-MS或LC-MSMS分析。有几个问题：双氧水会和乙腈反应或者溶于乙腈吗？如果双氧水有部分溶于乙腈中，那么进了质谱会对质谱有什么影响吗？

乙腈应该不怕氧化吧，问题是含量双氧水的样品里还能有多少农药残留？农药还是比较怕氧化的。

双氧水的应该还算是水吧，乙腈应该能与之混合（猜的，没试过，楼主可以自己试试），但一般说加入氯化钠之类的盐后，乙腈应该能分离出来，如果再加上无水硫酸钠除水，SPE净化，可能进样中应该不会有多少双氧水的成份吧。

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2014/10/22 15:25:10 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 雾非雾(mcds) 发表:
原文由 squid123(squid123) 发表:
收到一个含有双氧水的样品要检测农药残留，是用乙腈提取净化后用GC-MS或LC-MSMS分析。有几个问题：双氧水会和乙腈反应或者溶于乙腈吗？如果双氧水有部分溶于乙腈中，那么进了质谱会对质谱有什么影响吗？

乙腈应该不怕氧化吧，问题是含量双氧水的样品里还能有多少农药残留？农药还是比较怕氧化的。

双氧水的应该还算是水吧，乙腈应该能与之混合（猜的，没试过，楼主可以自己试试），但一般说加入氯化钠之类的盐后，乙腈应该能分离出来，如果再加上无水硫酸钠除水，SPE净化，可能进样中应该不会有多少双氧水的成份吧。

上午有拿双氧水和乙腈混合，是可以互溶的。就是不太清楚盐析后，过氧化氢是不是会有一部分在乙腈中。主要是担心会对仪器有影响。

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雾非雾

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2014/10/22 15:29:52 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 squid123(squid123) 发表:

上午有拿双氧水和乙腈混合，是可以互溶的。就是不太清楚盐析后，过氧化氢是不是会有一部分在乙腈中。主要是担心会对仪器有影响。

那您就按水来试试，看能不能盐析，如果能让乙腈完全分离，那就用无水硫酸钠脱水，然后把乙腈旋蒸，如果能蒸干，那就没什么问题了。

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2014/10/22 16:09:20 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 雾非雾(mcds) 发表:
原文由 squid123(squid123) 发表:

上午有拿双氧水和乙腈混合，是可以互溶的。就是不太清楚盐析后，过氧化氢是不是会有一部分在乙腈中。主要是担心会对仪器有影响。

那您就按水来试试，看能不能盐析，如果能让乙腈完全分离，那就用无水硫酸钠脱水，然后把乙腈旋蒸，如果能蒸干，那就没什么问题了。

蒸干是个好办法，可以一试。谢谢。

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