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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【分享】关于优级纯硝酸金属离子的测定及问题，分享讨论改进帖

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锐线光源

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发表于：2014/10/22 19:18:51 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近我对我用的优级纯硝酸的金属离子含量很感兴趣，设计了一个试验，操作过程如下：

目的：检测优级纯硝酸中的 Fe、Ca、K、Na、Mg五种元素的金属含量

所用标准液为国标中心购买的 1000ppm的 Fe、Ca、K、Na、Mg单元素标准液。

一次标准液配制：

钠钾镁一组：取1000ppm的钠钾镁标液各0.5g、0.25g、0.1g于150ml塑料瓶中，加入500μl硝酸（因实验室就这一种优级纯硝酸，暂无MOS级硝酸，故此处及以下所用硝酸均为待测硝酸），再加入约98.5g纯水（自制的13兆以上纯水）。配成钠5ppm，钾2.5ppm，镁1ppm的一次标准液。

钙铁一组：取1000ppm的铁钙标准液各0.5g于150ml塑料瓶中，加入500μl硝酸，加入98.5g纯水。配成钙、铁5ppm的一次标准液。

二次标准液配制：

取一次标准液0.4g于150ml塑料瓶中，加入500μl硝酸，然后加入约99.5gNMP（电子级有机溶剂），配成钠20ppb、钾10ppb、镁4ppb的混合标准溶液和铁20ppb、钙20ppb的二次标准溶液。

溶样方法为：

取100μl硝酸，加入10mlNMP，混合均匀。（3个待测样）

所得结果如下图：

那么问题来了：挖掘机炒菜哪家强？

好了，言归正传，曲线图没上传，但是线性关系基本都在0.999以上，

问题是，假如检测结果是可信的，那么反推回去我的标液就会被硝酸内这么高的金属元素完全污染了。

假如结果不可信，那我这个验证方法到底存在的最大问题是什么呢？

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2014/10/23 11:53:31 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位大拿进来看看啊

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huangza

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2014/10/23 14:57:26 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是用的这个硝酸配制的标准溶液？用的多大浓度硝酸配制？

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2014/10/23 15:26:27 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个问题我好像解决了理论计算过程如下：

以铁为例，其他的同理：

不考虑一次标准中加入的硝酸

在我二次标准液中，取了500μl硝酸，按此硝酸含有600ppb的铁浓度计算，

500μl=0.0005L，铁含量=600*0.0005=0.3μg，标准液为100ml，即铁浓度为0.3/0.1=3PPb,即我的标准溶液中引入了3ppb的铁杂质，来自于硝酸。

我的样品同理计算出浓度为6ppb

即我的推断出现了理所当然得错误，我昨天认为硝酸含金属这么高，应该完全污染了我的标液，会导致我标液吸光度非常高。

仔细一计算的话，虽然引入了金属，但没有到影响到我做不出标准曲线的程度，故而。我还能用这个方法得出结论。虽然和实际值有偏差，具体偏差多大，还要等电子级硝酸购买来之后做实验定夺。

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