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液相色谱（LC）
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主题：【讨论】保留时间偏移问题--急急急

浏览0 回复15 电梯直达
tanjinhui
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发表于：2014/10/22 17:43:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在老的1100液相上苯甲酸，山梨酸分别4.0 和5.0min出峰，同样的流动相，同样的色谱柱换到隔壁的1200液相上后，不仅山梨酸和苯甲酸出峰提前，而且无法分开，出峰时间变成了2.0分钟。流动相是甲醇-0.02M乙酸铵（5+95）混合好以后进的样品。不同的是1100是四元泵，1200是二元泵。已经试验了很多回，不知道如何是好，
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2014/10/22 17:47:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一开始以为二元泵中有一路有泄漏，于是将A和B路均放在混合好的流动相甲醇-0.02M乙酸铵（5+95）的溶剂瓶中，防止不用的那一路有有机相渗透到流动相中导致出峰提前，但是结果还是2分钟就出峰了。现在是无法理解了，到底是什么原因导致出峰时间提前如此之多，难道是SEAL WASH中的异丙醇渗入单元泵中，导致出峰提前吗？？？、、
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2014/10/22 17:50:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试验了1200中A路和B路泵的准确性，初略的试验了一下，感觉泵的流速是正常的。也没有看到泄露，同时也更换了柱塞杆的密封圈，输入阀的阀芯，但是没有看到正常的一幕。请教高手，在流动相，色谱柱完全一样的情况下，是什么原因导致出峰提前这么多。
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2014/10/22 17:51:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱是在1100上做完后直接接到1200上的，也用流动相平衡了20分钟才开始做的
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tanjinhui
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2014/10/22 17:52:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有漏液，压力稳定。
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牛一牛
v2700892
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2014/10/22 19:01:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
确认一下，是同样的样品溶液吗？
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浪淘沙隐
zhoujin83
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2014/10/22 20:40:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两台仪器上的流动相是同一瓶吗？
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wangku
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2014/10/22 21:56:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不同的仪器之间会有一定的差异，但像差这么多的情况不常见。你看一下两台机器的压力是否一致。柱温一样吗？如果都一致，就要考虑梯度泵的差异，可以咨询仪器工程师。
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wslmpol
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2014/10/23 11:03:27 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器设置都是一样的吗？柱温有没有差别？如果条件都一样不应该出现保留时间相差这么多啊。
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hujiangtao
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2014/10/24 10:27:56 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不同的仪器也不应该差这么多啊
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davidhlin
v2952133
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2014/10/26 21:13:24 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要考虑梯度切换时候的延迟体积，简单的说，四元泵比例阀中间就开始算梯度改变，二元泵是从AB两泵交汇点开始计算梯度改变的
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