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主题：【求助】连续进样后，色谱峰异常！

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cpudaxiao
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发表于：2010/06/29 16:10:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
与同学的讨论。连续进三针后有明显的杂峰出现，并且出峰时间后延，主峰有开叉。我认为是柱子没冲洗干净，同学说每一个样品都有出峰就是冲干净了，也就是说柱子里所有的同一个样品成分都在一个时间出单峰就证明这个成分已流出柱子外。那为什么会有上述现象呢?
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2010/6/29 16:55:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你能保证样品的成分是单一的，纯度达到了100%吗，如果你的样品中除主成分外还有其它杂质，且保留时间在主成分之后，就有可能出现楼主的情况，但色谱峰开叉要分清楚是与前面的杂质峰有重叠，还是样品污染了色谱柱引起的。
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2010/6/29 17:49:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你认为的时有一定的道理,可以推荐一个长时间的洗柱,或者走个梯度吧,另外,出峰时间后退的话,是不是还可以考虑没有平衡好的关系呢.

一般来说标准品也不会是100%纯的.色谱峰分叉,可以考虑一下你的洗脱条件是不是没有优化好.
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海边
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2010/6/30 9:36:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我认为是有杂质积存，建议走梯度或提高有机相比例查看一下。
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cpudaxiao
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2010/7/1 14:12:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把预柱卸掉以后各指标就正常了。感谢各位的指导！
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有水有渝
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2010/7/1 14:48:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cpudaxiao(cpudaxiao) 发表:
把预柱卸掉以后各指标就正常了。感谢各位的指导！

那就是样品污染了色谱柱了，要在前处理上多下点功夫，同时一定要加保护柱，以防色谱柱被污染。
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dxfzmzz
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2010/7/1 17:27:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议先长时间做一个样品，观察其中的杂质最后一个峰在什么时间，然后确定一个样品的运行时间。
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xue2009
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2010/7/1 21:41:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
恩，样品污染了柱子就麻烦了
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