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主题：【求助】高效液相做苯并芘加标问题

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sdywjc
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发表于：2017/03/01 16:47:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实验中完全按照国标GB 5009.27完成，
但是有个问题就是，加标回收率在25%左右。
标液溶剂是乙腈，样品溶剂是正己烷，二者相混出现分层，
加标过柱（氧化铝柱）时也出现分层溶液明显，感觉进不到柱子里。
过柱后氮吹最后未加标样品直接吹干，加标样品出现粘稠状液体，像是水油混合物一样，
氮吹吹不干，只能进1ml乙腈混匀静置，分层后取上层进样。
整个过程就出现这个问题，
是不是加标的氮吹不近干的物质是什么？回收率为什么这么低？还有怎么提高回收率。
-----
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小鱼儿111126
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2017/3/2 9:33:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能否把国标GB 5009.27的操作步骤发过来，大家帮你分析分析
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kog102
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2017/3/6 9:02:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
过柱可以 使用苯并芘专用柱试试，我们做的回收率基本在80%以上。
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夏天的雪
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2017/3/6 14:03:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小鱼儿111126(v2686142) 发表:
能否把国标GB 5009.27的操作步骤发过来，大家帮你分析分析
步骤比较多，将标准上传一下
附件：
GB 5009.27-2016 食品安全国家标准 食品中苯并（a）芘的测定.zip
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夏天的雪
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2017/3/6 14:07:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加标是标样用乙腈配制，样品用正己烷提取，两者会出现不溶，分层的现象，加标时可以加入少量的高浓度储备液，减少乙腈的量。净化时建议使用第二种方法进行净化，比较方便，回收率也还可以。
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朗朗乾坤
li345665958
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2017/3/6 15:36:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  建议先把乙腈标样吹干，再加入样品和正己烷萃取。
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p3156442
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2017/3/6 21:29:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回收低可能是氧化铝柱的问题，苏丹红过自己做的柱子也是回收低，老师叫我们买商用柱过滤
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smart123
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2017/8/17 14:06:40 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加标储液也应通过溶剂置换成正己烷溶剂环境后，进行加标，同步操作，用专用柱固相萃取，用乙腈定容后上机测试。
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p3305090
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2018/1/7 23:11:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也在做  不过我查了 中性氧化铝柱好像是对苯并芘先吸附  再用洗脱液洗脱  这个标准  好像有误导  具体  我也正在查资料
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夏天的雪
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2018/1/8 8:50:40 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 p3305090(p3305090) 发表:
我也在做  不过我查了 中性氧化铝柱好像是对苯并芘先吸附  再用洗脱液洗脱  这个标准  好像有误导  具体  我也正在查资料
标准中也是要用正己烷进行洗脱的，您可以参考使用苯并芘专用柱。您做的是什么样品
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liaolin418
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2018/1/9 16:20:29 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们做油里面的苯并芘第一种和第二种方法都试过回收率都在90以上，主要是第一种方法太费时间了，我们都是用的第二种方法，大批量的处理相当快，不过没有出现LZ的这种现象，做质控样的时候标液直接加入正己烷中，低速旋涡一下就溶解了，有时候有些样品也会出现LZ说的氮吹后出现吹不干的液体，我一般都没有管他，直接加1mL乙腈，全部过滤上机
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2018/1/9 16:24:26 Last edit by liaolin418
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