主题：【第七届原创】英雄对决-两种C18色谱柱的结果比对

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发表于：2014/10/31 15:56:21 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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摘要：对同一种制剂，分别用月旭的XB- C18和A家的XDB-C18进行分析，对各物质在色谱图中的特征进行了分析。结果证明，在分离度方面，XB-C18的不输于XDB-C18色谱柱。但是XB-色谱柱有更多的时间空间可以进行优化，缩短分析时间。

关键词：高效液相色谱法、对比、分离度、分析时间

前言：罗哌卡因注射液是一种局部麻醉镇痛药。是单一对映结构体（S形)长效酰胺类局麻药，其作用机制与其它局麻药相同，通过抑制神经细胞钠离子通道，阻断神经兴奋与传导。对运动神经的阻滞作用与药物浓度有关，浓度为0.2%对感觉神经阻滞较好，但几乎无运动神经阻滞作用；0.75%则产生较好的运动神经阻滞作用。

药物的质量评价，一般由鉴别、检查、含量测定几部分组成。其中，有关物质的检查，是现在药物申报资料中的重中之重。

本实验就是通过两种不同的色谱柱，对罗哌卡因注射液进行有关物质检查。

1.实验部分

1.1设备和试剂

高效液相色谱仪，Agilent1260；VWD检测器。色谱乙腈、色谱异丙醇、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠。

1.2色谱条件

检测波长：232nm；进样量：10μL；流动相：乙腈-磷酸盐缓冲液（pH7.0）（25:75）为流动相A，乙腈为流动相B；0min时为100%流动相A，在39min内，流动相A逐渐降至50%，流动相B逐渐升至50%，然后在40min调整流动相A为100%，流动相B为0。

色谱柱：月旭，Ultimate®，XB-C18，4.6*250mm，5μm（Part. No：00201-31043，Seri. No：211303968）；A，Eclipse XDB-C18，250mm*4.6，5μm。

1.3 溶液配制

对照品溶液配制：分别精密称取有关A对照、有关C对照和罗哌卡因对照适量，分别定容；分取合适的体积于50ml量瓶中，使有关A的浓度为0.3μg/ml，有关C的浓度为30μg/ml，裸拍卡因的浓度为30μg/ml。

供试品溶液配制：取罗哌卡因注射液1ml，用异丙醇溶解并定容至10ml。

2.结果与讨论

2.1典型色谱图

月旭对照液：

A家对照液：

月旭供试液：

A家供试液：

2.2 结果讨论：

①. 从色谱图看，两根色谱柱均完全胜任该项检查的要求。

②.月旭的色谱柱，能得到更高的理论塔板数及分离度。

③.月旭色谱柱10min的时候才出现第一个辅料峰，提示可以加大流动相的极性，让分析时间缩短一些，减少分析成本。

④.制剂中的辅料C在色谱柱上的保留时间最长，峰面积最大，极大的影响分析效率。还极可能在色谱柱上产生残留。

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