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气相色谱（GC）
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主题：【讨论】气相检测农残中的基质干扰问题

浏览0 回复13 电梯直达
橘子红了z
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发表于：2014/10/31 16:24:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
黑色曲线为甘蓝空白，粉色曲线为加标试验。柱子为17柱。由于基质干扰，甲胺磷出峰时间和标样出峰时间相差0.08min，按常规就不该做判定了。

近来想用基质配标准曲线，也在做大量添加回收试验，想问问大家，你们在做农残时候遇到基质干扰问题。
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橘子红了z
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2014/10/31 16:31:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
黑色曲线为甘蓝空白，粉色曲线为加标试验，这是5柱的图谱，甲胺磷原本的出峰时间是1.684min，但是由于基质的干扰，现在完全看不出来了。
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DeeperBlue
yangdeyuan
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2014/10/31 16:43:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基质配标可以部分解决基质效应的问题。但干净没有农残的基质也不好找呀。
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雾非雾
mcds
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2014/10/31 16:48:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 橘子红了z(v2951004) 发表:
黑色曲线为甘蓝空白，粉色曲线为加标试验。柱子为17柱。由于基质干扰，甲胺磷出峰时间和标样出峰时间相差0.08min，按常规就不该做判定了。

近来想用基质配标准曲线，也在做大量添加回收试验，想问问大家，你们在做农残时候遇到基质干扰问题。


从图上粉红色线和黑线的对比看您的标样的出峰时间应该在6.20左右？基底使加标峰有点不对称，对比起来比较明显。

不知道您的样品前处理步骤中有没有净化？可以考虑用SPE净化一下，可能基底干扰的情况能有所好转。
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雾非雾
mcds
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2014/10/31 16:50:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 橘子红了z(v2951004) 发表:
黑色曲线为甘蓝空白，粉色曲线为加标试验，这是5柱的图谱，甲胺磷原本的出峰时间是1.684min，但是由于基质的干扰，现在完全看不出来了。


能看出来，基底样品的干扰峰把农药峰盖住了。
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安平
byron1111
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2014/10/31 22:25:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好像是两个峰。
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橘子红了z
v2951004
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2014/11/1 10:42:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:没有净化，我们做有机磷不净化。
原文由 橘子红了z(v2951004) 发表:
黑色曲线为甘蓝空白，粉色曲线为加标试验。柱子为17柱。由于基质干扰，甲胺磷出峰时间和标样出峰时间相差0.08min，按常规就不该做判定了。

近来想用基质配标准曲线，也在做大量添加回收试验，想问问大家，你们在做农残时候遇到基质干扰问题。


从图上粉红色线和黑线的对比看您的标样的出峰时间应该在6.20左右？基底使加标峰有点不对称，对比起来比较明显。

不知道您的样品前处理步骤中有没有净化？可以考虑用SPE净化一下，可能基底干扰的情况能有所好转。
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zyl3367898
zyl3367898
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2014/11/1 21:34:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为何选甘蓝，它的基质复杂，做黄瓜、笋瓜都比它强。
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橘子红了z
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2014/11/3 8:51:10 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:因为考核给的蔬菜样本就是甘蓝。并不是自己选择的。
为何选甘蓝，它的基质复杂，做黄瓜、笋瓜都比它强。
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安平
byron1111
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2014/11/3 11:39:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是设法换柱子、换条件和修改前处理吧。
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oranbp
oranbp
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2014/11/3 17:12:49 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甘蓝属于芸苔属类，基质比较复杂，可以选择比较干净的基质，西葫芦就挺好
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