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气相色谱（GC）

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主题：【求助】气相检测甲醇

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s219

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发表于：2006/11/08 14:55:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用水做溶剂来做甲醇含量测定，用的是FID检测器，柱温130，检测器温度230，进样口温度250，有一个很大的鬼峰出现，那么大只能是溶剂峰了，但是根据FID的检测原理好像没可能有水峰出现的啊，我又进了一个纯水样，结果也是在同样位置出现差不多面积的那个峰，怎么回事啊

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lhahu

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2006/11/8 16:03:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

FID检测，用水不太合适吧。

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sgsc68

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2006/11/8 18:30:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我想水在FID中肯定会有响应的，一方面可能在高温及电场作用下存在电离，从而有响应值，另一方面，当溶剂水进入检测器FID时对收集级、发射极电场会发生影响，起码来说，水进入检测器的瞬间检测器电极间原来氮气为主的电场环境已发生改变，不同的载气都会对检测响应发生影响，况且是水呢。我不知道微量的水在FID的相应如何，也想听听高手的解答。

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wang_zb

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2006/11/8 18:38:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

水分在FID上是出峰的，有这方面的专业书籍，我还曾经看到过用FID定量检测物质中水分的研究报告。

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安平

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2006/11/8 19:12:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

水不出峰严格来说应当是水在FID上不可定量。大量水会干扰基线。

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喵喵

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2006/11/8 20:12:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wang_zb 发表:
水分在FID上是出峰的，有这方面的专业书籍，我还曾经看到过用FID定量检测物质中水分的研究报告。

这是真的吗? 哪里研究报告的啊?????
水怎么能出峰呢? FID 检测器中氢气燃烧就产生水啊!!! 要是出峰............

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茅茅

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2006/11/9 1:22:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

理论上说水是不出峰的，实际中水中的确有峰，所以要做空白对照。是水中的杂质吧？

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isomer

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2006/11/9 1:36:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该是有杂质吧？
谱图上来看看。
柱子有问题吗？空白做做看。

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Last edit by ijingle

深海的海豚

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2006/11/9 6:55:00 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 s219 发表:
我用水做溶剂来做甲醇含量测定，用的是FID检测器，柱温130，检测器温度230，进样口温度250，有一个很大的鬼峰出现，那么大只能是溶剂峰了，但是根据FID的检测原理好像没可能有水峰出现的啊，我又进了一个纯水样，结果也是在同样位置出现差不多面积的那个峰，怎么回事啊

甲醇含量测定，使用FID直接定量就可以了吧？如果你做的是纯甲醇，那么只要用不了那么高的柱温，100度足矣，你用的是什么柱子呢？某些柱子是非常怕水的，如果你怀疑水的影响，为什么不采用其他物质作为溶剂呢？采用其他物质应该还能起到内标定量的方法，更为合理吧？
我们也测甲醇，都是直接进样的。
你进一个纯甲醇，再进一个纯水，再走一个空白基线，应该能够说明问题了。