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主题：【求助】柱压升高-不稳定

浏览0 回复7 电梯直达
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发表于：2014/11/05 14:09:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 已解决
最近遇到点问题，用着一根waters小柱子，流动相是95%甲醇为有机相，5%水为水相，样品中含有盐，0～30%有机相15分钟的梯度，经常走几针就柱压上到200以上了，用水冲了几分种好了再来又很快不行，哪位大师有办法介绍？
推荐答案：sdlzkw007回复于2014/11/05
典型的盐析出导致的管路堵塞，建议在梯度洗脱的方法中使用盐要预先进行析出实验，例如：整个梯度洗脱过程中有机相比例最高的混合溶液放置在结晶器皿中，根据柱温设定烘箱温度，30分钟后通过高速离心或者慢速滤纸检测是否有盐晶体析出。如果没有，可以应用到方法，否则需要重新考虑方法的设计或者流动相的选择。个人观点，仅供参考
补充答案：

夏天的雪回复于2014/11/05

可能是样品中杂质比较多，柱塞板或者柱子有污染，可以考虑样品进一步前处理；另外，同楼上说法，可能是缓冲盐析出，可以做个混合实验，检测是否有盐析出

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2014/11/5 14:46:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
典型的盐析出导致的管路堵塞，建议在梯度洗脱的方法中使用盐要预先进行析出实验，例如：整个梯度洗脱过程中有机相比例最高的混合溶液放置在结晶器皿中，根据柱温设定烘箱温度，30分钟后通过高速离心或者慢速滤纸检测是否有盐晶体析出。如果没有，可以应用到方法，否则需要重新考虑方法的设计或者流动相的选择。个人观点，仅供参考
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2014/11/5 15:24:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:

典型的盐析出导致的管路堵塞，建议在梯度洗脱的方法中使用盐要预先进行析出实验，例如：整个梯度洗脱过程中有机相比例最高的混合溶液放置在结晶器皿中，根据柱温设定烘箱温度，30分钟后通过高速离心或者慢速滤纸检测是否有盐晶体析出。如果没有，可以应用到方法，否则需要重新考虑方法的设计或者流动相的选择。个人观点，仅供参考


可以参考，不过，的确过程有点繁琐哈，我只是想问问有没有从仪器角度考虑的……
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三人行
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2014/11/5 15:56:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品中的盐遇到高浓度的有机相会析出堵塞色谱柱。
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浪淘沙隐
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2014/11/5 16:58:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道楼主的色谱柱具体的型号，甲醇和水混合压力高是正常的，如果填料粒径小压力就会更高。
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夏天的雪
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2014/11/5 22:19:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是样品中杂质比较多，柱塞板或者柱子有污染，可以考虑样品进一步前处理；另外，同楼上说法，可能是缓冲盐析出，可以做个混合实验，检测是否有盐析出
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zhaohua8011
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2014/11/6 9:03:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能是在线过滤器问题！
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牛一牛
v2700892
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2014/11/6 11:48:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你有机相能否降低点？高盐在有机相中很溶液析出，导致柱压升高。
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