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主题：【讨论】测自来水中的Ca结果低！

浏览0 回复17 电梯直达
rainbowlk
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发表于：2014/11/07 15:53:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基本不测钙的，结果前几天收到个自来水样，要测钙、镁。所以就随便测了下，结果发现钙结果非常低啊。之前帖子好像也有讨论的，不过好像没什么结果，这次我来发个详细点的，大家来讨论下。

具体见下，Agilent 7700x,用的He模式，选的44Ca。水样用2%稀硝酸稀释10倍。标线范围10-1000ppb，10,20,50,100,500,1000。后面大浓度的比较粗糙，懒得配太多了。。。线性结果非常好，见下图，R=0.9999. 而且我的样品测定结果是508ppb在标线范围内的。



另外，回测了一下10ppb和100ppb的标样作为质控样品。结果一个是11.98ppb，一个是101.65ppb。回收率还不错吧。

可是！这是自来水，算算硬度就知道了，镁大概7ppm左右，而钙500ppb乘以10, 那么就是5ppm多，算出来硬度才40多mg/LCaCO3，有点常识都知道这值有问题了。上海水质大概130mg/LCaCO3...我就郁闷啊。

各位有没有啥真知灼见？

ps，43结果更低！之所以选44Ca是因为看了之前一个帖子，推荐了一个PE 的applicationnote，推荐用44
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阶前尘
jieqian1211
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2014/11/7 16:11:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
随机因素，我们这自来水总硬度差不多就40左右！
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我是风儿
nphfm2009
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2014/11/7 18:15:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你怎么能这么肯定就偏低呢
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jiasheng
jiasheng
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2014/11/7 19:42:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个你能否确定是自来水呢？是客户送样不是你自己取的吧。
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逃出格子
andy917
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2014/11/8 11:13:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用标准曲线所用的标液回测只能说明你曲线的有效性，试问你曲线的准确性如何保证？
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rainbowlk
rainbow12020801
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2014/11/10 8:52:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiasheng(jiasheng) 发表:
这个你能否确定是自来水呢？是客户送样不是你自己取的吧。


自己取的。恩。
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rainbowlk
rainbow12020801
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2014/11/10 8:54:09 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 逃出格子(andy917) 发表:
你用标准曲线所用的标液回测只能说明你曲线的有效性，试问你曲线的准确性如何保证？


您的意思是，标准溶液中Ca含量有问题？我目前手段有限，没有Ca标准物质。不过标准溶液用的是SCP Science的混标，理论上讲应该是没问题的，不过这也是需要验证的一个方面。
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2014/11/10 9:01:21 Last edit by rainbow12020801
rainbowlk
rainbow12020801
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2014/11/10 9:02:53 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
你怎么能这么肯定就偏低呢


我有用滴定法测水硬度。通过镁回算的话，钙应该比我用ICP-MS测的结果高很多的。
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rainbowlk
rainbow12020801
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2014/11/10 9:14:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
随机因素，我们这自来水总硬度差不多就40左右！


40多要是真的话真是不错，不过我用滴定测的水样硬度大概在130左右。。。同一管水。。。
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逃出格子
andy917
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2014/11/10 12:13:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 rainbowlk(rainbow12020801) 发表:
原文由 逃出格子(andy917) 发表:
你用标准曲线所用的标液回测只能说明你曲线的有效性，试问你曲线的准确性如何保证？


您的意思是，标准溶液中Ca含量有问题？我目前手段有限，没有Ca标准物质。不过标准溶液用的是SCP Science的混标，理论上讲应该是没问题的，不过这也是需要验证的一个方面。


找到合适的相应标准物质确实困难，我是说的你用不同溯源的标液去做加标回收，如此保证你曲线的准确性！
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kahn12345
kahn12345
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2014/11/10 16:16:06 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我测Mg、K、Na也碰到类似问题，ICP-MS测出来的比FAAS要低
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