主题:请教自吸、自蚀现象

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shaweinan
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原文由 cz_sem 发表:
我也怀疑
但看到强度  Mn0.5mg/l强度105    也不大啊,
还是自吸后会出现这种情况?
后我又将我以前的标液拿出来0.5g(含量0.2%)溶样后定容100ml,算了下应10mg/l的Mn强度75,峰型是好的。


  你的浓度错了吧?Mn 0.5mg/l的强度是105,Mn 10mg/l的强度却是75,峰型是好的。
  我用的仪器也是IRIS,这样吧,你将采用的谱线波长告诉我,我明天用1mg/l的标液测一下强度,看看是否是浓度问题。
shaweinan
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原文由 cz_sem 发表:
除cr cu外都出现谱线峰自吸甚至自蚀现象
就算驱气不完全,或点火稳定不够应该也不会这样吧?
我开始看到那峰型也怀疑是不是计量局的那帮人配错了,平时计量都是用我的溶液测测就算的。
自吸的强度会减下去吗?从没遇到过。


  驱气不完全或点火稳定也绝对不会这个样子。自吸时谱线的强度当然要下降。
garvinz
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dreamweaver
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Mn的其它谱线也是这样?
要是早些时候的多道ICP,我也会怀疑检测器出了问题。
y8y5
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LiveBandit
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自吸现象在高浓度的分析元素溶液中容易发生。这是由于等离子体具有一定的环形电流面积,其中心温度要高于边缘的温度,中心温度高激发态原子或离子浓度高;边缘温度低,基态与较低能级的原子或离子较多,当激发态返回至基态时在温度高处发射某一波长的辐射,被处在边缘低温状态的同种基态原子所吸收造成发射谱线强度的降低形成自吸;当高浓度的分析元素溶液气溶胶通过等离子体的中心通道时而被激发,由于过多基态原子或离子的存在使激发态原子或离子造成“饱和”现象而不被激发,当激发态跃迁至低能级时发射的某一特征波长的辐射被基态所吸收,同样使发射强度减弱形成自吸,标准工作曲线应是偏向X轴。自吸现象在元素低浓度时不易发生,自吸现象随元素浓度的增加而增强,当达到一定值时,发射谱线的中心完全被吸收出现如同两谱峰并列形成“自蚀”,自吸现象在共振线中表现最为严重。看了你的元素浓度发生自吸-->自蚀的可能性较小,RF=1150;Neb.=26PSI;Aux.=??(1.0?0.5?);Pump=100r;已经适用于除碱(土)金属的其它元素分析要求,在溶液浓度正确的条件下可以适当增加激发功率及适当的降低雾化压力以提高中心通道温度。推荐一下这些元素的谱线:Cr2677;Cu3247;Ba4554;Mn2605;Ni2316;Zn2138,在ICP中选择谱线时在保证灵敏度的前提下就首先考虑选择离子线。Vis Range时间为多长?拍一张Mo--10ug/ml标准溶液的谱图传上来看看。
cnw881
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原文由 wangfeidown 发表:
自吸现象在高浓度的分析元素溶液中容易发生。这是由于等离子体具有一定的环形电流面积,其中心温度要高于边缘的温度,中心温度高激发态原子或离子浓度高;边缘温度低,基态与较低能级的原子或离子较多,当激发态返回至基态时在温度高处发射某一波长的辐射,被处在边缘低温状态的同种基态原子所吸收造成发射谱线强度的降低形成自吸;当高浓度的分析元素溶液气溶胶通过等离子体的中心通道时而被激发,由于过多基态原子或离子的存在使激发态原子或离子造成“饱和”现象而不被激发,当激发态跃迁至低能级时发射的某一特征波长的辐射被基态所吸收,同样使发射强度减弱形成自吸,标准工作曲线应是偏向X轴。自吸现象在元素低浓度时不易发生,自吸现象随元素浓度的增加而增强,当达到一定值时,发射谱线的中心完全被吸收出现如同两谱峰并列形成“自蚀”,自吸现象在共振线中表现最为严重。看了你的元素浓度发生自吸-->自蚀的可能性较小,RF=1150;Neb.=26PSI;Aux.=??(1.0?0.5?);Pump=100r;已经适用于除碱(土)金属的其它元素分析要求,在溶液浓度正确的条件下可以适当增加激发功率及适当的降低雾化压力以提高中心通道温度。推荐一下这些元素的谱线:Cr2677;Cu3247;Ba4554;Mn2605;Ni2316;Zn2138,在ICP中选择谱线时在保证灵敏度的前提下就首先考虑选择离子线。Vis Range时间为多长?拍一张Mo--10ug/ml标准溶液的谱图传上来看看。


请教一个菜问题,离子线和分子线如何区别?如Pb?谢谢了!
沉舟
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原文由 wangfeidown 发表:
自吸现象在高浓度的分析元素溶液中容易发生。这是由于等离子体具有一定的环形电流面积,其中心温度要高于边缘的温度,中心温度高激发态原子或离子浓度高;边缘温度低,基态与较低能级的原子或离子较多,当激发态返回至基态时在温度高处发射某一波长的辐射,被处在边缘低温状态的同种基态原子所吸收造成发射谱线强度的降低形成自吸;当高浓度的分析元素溶液气溶胶通过等离子体的中心通道时而被激发,由于过多基态原子或离子的存在使激发态原子或离子造成“饱和”现象而不被激发,当激发态跃迁至低能级时发射的某一特征波长的辐射被基态所吸收,同样使发射强度减弱形成自吸,标准工作曲线应是偏向X轴。自吸现象在元素低浓度时不易发生,自吸现象随元素浓度的增加而增强,当达到一定值时,发射谱线的中心完全被吸收出现如同两谱峰并列形成“自蚀”,自吸现象在共振线中表现最为严重。看了你的元素浓度发生自吸-->自蚀的可能性较小,RF=1150;Neb.=26PSI;Aux.=??(1.0?0.5?);Pump=100r;已经适用于除碱(土)金属的其它元素分析要求,在溶液浓度正确的条件下可以适当增加激发功率及适当的降低雾化压力以提高中心通道温度。推荐一下这些元素的谱线:Cr2677;Cu3247;Ba4554;Mn2605;Ni2316;Zn2138,在ICP中选择谱线时在保证灵敏度的前提下就首先考虑选择离子线。Vis Range时间为多长?拍一张Mo--10ug/ml标准溶液的谱图传上来看看。

谱线除了Mn2576不同外,其余都相同,我一般用2794,cr2677用的是125级的,126级的坏掉了。不管它了,我怀疑他们是溶液配错了。
LiveBandit
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原文由 CNW881 发表:
请教一个菜问题,离子线和分子线如何区别?如Pb?谢谢了!


在选择元素谱线的时候后面是有I(原子线)、II离子线区分的,很容易的。
cnw881
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