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主题：【求助】做666，DDT注意事项

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发表于：2006/09/14 08:07:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被lianlxh设置为精华；
各位老师：1、做666，DDT时最佳进样口温度，最佳柱温，最佳检测器温度是多少。2、做过程中有什么注意事项。3、做666、DDT，你们是用标准曲线，还是单点校正？
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2006/9/14 8:50:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主：滴滴涕、六六六可以用GC-ECD分析，灵敏度还是比较高的。柱子可以用DM-5的，进样口温度是260度，检测器是320度，柱箱温度可以用程序升温：初始温度是100度，升温速率是10度/分即可，到最高柱温是到280即可。这个柱温用恒温180度也能分开，但是峰形不好，而出峰时间短。
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2006/9/14 8:54:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hotdoglet 发表:
楼主：滴滴涕、六六六可以用GC-ECD分析，灵敏度还是比较高的。柱子可以用DM-5的，进样口温度是260度，检测器是320度，柱箱温度可以用程序升温：初始温度是100度，升温速率是10度/分即可，到最高柱温是到280即可。这个柱温用恒温180度也能分开，但是峰形不好，而出峰时间短。


啊啊 啊


我们用的是玻璃填充柱（型号没注意，好象是OV……），好象最高柱温是220度。我是今年刚毕业的，听他们说做666，DDT曲线做不好，所以我们一直用单点校正，我想问一下：你们用标准曲线还是单点校正？
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2006/9/14 8:54:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
注意事项：
1.前处理－提取。有机氯农药的前处理提取方法很多，如索式提取、加速溶剂、微波辅助提取、超声波提取、超临界提取等，这些方法都能够有效的提取土壤中的有机氯农药。提取用的溶剂最好是混合溶剂（如丙酮和正己烷）。水样中的有机氯农药可以用固相萃取（如C18膜、柱等）、液液萃取等方法。
2.前处理－净化。有机氯农药净化可以分为两种情况：1）.只作六六六和滴滴涕时，宜采用浓硫酸（如MOS级）磺化法进行净化。但是含脂肪较高的样品可以用佛罗里硅土净化（能有效地除去脂肪）。2）.当目标物含有异狄氏剂等容易被浓硫酸分解的物质时，可以用层析柱净化，常用的是佛罗里硅土柱；如果是做植物样品时，最好使用GPC净化。
3.检测－标样。有机氯农药的标样相对还是比较稳定的，一般在高浓度（10ppm以上）下贮存的时间较长（半年以上）；异狄氏剂在低浓度很容易分解为异狄氏剂醛和酮，因此，异狄氏剂使用前应该测其是否已经分解。
4.检测－仪器。有机氯农药中的p,p'-DDT和异狄氏剂很容易在进样口发生分解。因此在检测时应该在每间隔几个样品（12小时的分析时间）用两种的单标做一次分解率测定。计算其分解率的公式为：降解产物的峰面积和/降解产物及被降解物的峰面积和×100％。若大于15％，则得清洗进样口。
5.进样口的清洗。内衬管的清洗，用铬酸洗液浸泡两三个小时，用丙酮超声，再用二氯二甲基硅烷进行硅烷化24小时，然后用甲醇浸泡2小时。在内衬管中不添加石英棉会降低分解率。
6.检测条件。最好使用程序升温，出峰形较好。
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2006/9/14 9:03:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般是定量方法用的是外标法，即需要作校准曲线的，最少需要5个浓度梯度。如果用单点法，得出的数据不是很准确的。
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2006/9/14 9:10:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hotdoglet 发表:
一般是定量方法用的是外标法，即需要作校准曲线的，最少需要5个浓度梯度。如果用单点法，得出的数据不是很准确的。


是的,我刚到单位时也是想这样,但是一来做不好,二来GB/T5009.19-2003上面就是用单点校正法,所以现在还延续以前的传统.

请问楼上的,你们做标准曲线,相关系数能有多少?
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2006/9/14 9:20:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
五个浓度梯度的标样做的校准曲线的R值大于0.9990，一般有时候不会全部做的很好，就是有一、两个接近于这个数值也可以了。
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2006/9/14 9:41:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sxm19810302 发表:用GC/MS可以測試這些東西嗎?

当然是可以的，一般分析有机氯农药用GC-ECD的灵敏度已经很高了，足够分析痕量了；而用GC/MS可以用来定性分析。两者结合比较好一些，因为GC无法精确的定性分析。所以一般用GC定量、MS定性。
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2006/9/14 10:06:00 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hotdoglet 发表:
五个浓度梯度的标样做的校准曲线的R值大于0.9990，一般有时候不会全部做的很好，就是有一、两个接近于这个数值也可以了。


现在有新国标关于做666、DDT的么？
我们这最新的就是2003年的了。
如果有新的请发份给我，或者上传，我下载。
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2006/9/14 10:17:00 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关于滴滴涕和六六六的新的国标我不知道现在有没有，我们实验室以前做的是根据EPA的方法，楼主，您可以去看看，在论坛中都有，8081的是土壤中的，525.2的是水样中的。
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2006/9/14 10:29:00 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hotdoglet 发表:
关于滴滴涕和六六六的新的国标我不知道现在有没有，我们实验室以前做的是根据EPA的方法，楼主，您可以去看看，在论坛中都有，8081的是土壤中的，525.2的是水样中的。


呵呵，我做的是食品，我去找找看。

谢谢你啊，你真是热心人，有问题我还找你，行么？
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