主题:【第七届原创】猛虎下山,穿山龙检测

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singlewhy
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猛虎下山,穿山龙检测

    穿山龙属于缠绕草质藤本,在我国主要分布于东北、华北、西北、山东、河南、安徽、江苏、青海、四川等地。另外在日本、朝鲜、俄罗斯等地也有生长

    作为中药材,穿山龙同样具有很多药物功效,如止咳化痰止痛平喘祛风除湿舒筋活血治腰腿疼痛肢体麻木胸痹心痛跌打损伤虐疾痈肿、另外对对心血管支气管炎风湿痹闪腰岔气等病症也有很好疗效。

    穿山龙中有丰富的薯蓣皂甙(dioscin),纤细薯蓣皂甙(gracillin),穗菝葜甾甙(asperin)及25-D-螺甾-3,5-二烯(25-D-spirosta-3,5-diene)等药物成分,其中以薯蓣皂甙最为突出。

    下面我们就介绍下穿山龙药材中薯蓣皂甙高效液相色谱法检测。



检测原理

    取穿山龙干燥粉末样品适量,加65%乙醇溶解,经超声提取等处理后,由进样器进入高效液相色谱系统,C18色谱柱分离,紫外检测器检测,保留时间定性,峰面积定量(外标法)计算。

样品制备

    对照品溶液的制备精密称取薯蓣皂苷对照品15mg于50ml容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,配制成每0.3mg/ml薯蓣皂苷对照品溶液,备用

    供试品溶液的制备穿山龙样品适量,充分粉碎后过四号筛(药典筛,精密称取过筛粉末0.25g,置锥形瓶中,精密加入65%乙醇25ml,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再次称定重量,用65%乙醇补足减少的重量,摇匀,0.45um微膜滤过,待测

色谱条件

检测器:紫外检测器

色谱柱:pGrandsil-STC-C18,4.6 X 250mm,5μm

检测波长:203 nm

流动相:乙腈-水(55:45)

流速:1.0 mL/min

柱温:30℃

进样量:10ul

对照品色谱图:

穿山龙样品色谱图:

    这个穿山龙样品中干扰物较少,色谱图较干净,检测效果也不错。检测时间显得长了些,如果有感兴趣的,可以调整下色谱条件,如流动相中乙腈含量增加5-15%,检测时间应该会缩短5-10分钟;换一根更理想的色谱柱或选一根4.6X 150mm,5μm的C18色谱柱效果应该也会不错。

    值得注意的是,检测结果准确性是第一位的,调整色谱条件一定得保证分离度等影响检测结果的因素,一定得立足于样品和实验室的具体情况,适当调整色谱条件,争取达到最佳的检测结果和最省时、省力、省费用的目标。

该帖子作者被版主 夏天的雪10积分, 2经验,加分理由:原创奖励
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夏天的雪
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检测效果很好啊,如果能让出峰时间再提前点就更好了
houjjun
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老多_小多
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singlewhy
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原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
一个组分好测,为什么不同时测几个?
这个样品就要求测这个
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