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气相色谱（GC）
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主题：【讨论】为什么不出峰呢?

浏览0 回复12 电梯直达
埃罗
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发表于：2014/11/29 12:49:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
                根据GBZ160.48-2007 中提示给的填充柱和条件。设置了仪器。甲醇的标准储备液的浓度为：240ul 定容到10ml，称重得到密度为20.1mg/ml。分别取2、4、6、8、10ul定容到1ml。标准曲线的梯度分别为：40.2      80.4      120.6    160.8    201 ug/ml 。 储备液出来的峰的时间正常在3.112左右  而标准溶液的各个梯度基本没有峰出现。这事怎么回事呢？  我将机器的灵敏度调到10的10次方，开始出现峰了。但是3.112这个时间的峰，看不到。 出现了两个峰，附件上面很详细。还有各个峰的尺寸信息。随便问句：峰的尺寸信息中 拖尾因子、不对称度有没有在一个规定的范围内峰型才标准些？有没有这个说法？我是菜鸟，望大神赐教
附件：
甲醇.doc
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2014/11/29 16:48:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2014/11/29 16:48:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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安平
byron1111
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2014/11/29 21:45:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看图如何？
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zyl3367898
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2014/11/29 21:52:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器不同，应该根据仪器的运行条件来做，一定要照搬标准来定仪器的条件吗？
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qqqid
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2014/11/30 0:31:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准系列不出峰，可能是仪器状态不佳，灵敏度低了。
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m2926093
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2014/11/30 7:31:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
改变测试条件试一试
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山东鲁南刘继华
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2014/11/30 17:42:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
参考国标上的色谱分析条件，以甲醇为样品（浓度高，出峰相当明显，方便调节仪器），找到适合贵单位仪器的色谱分析条件。

然后再分析待测样品，如果不出峰，那就是仪器的灵敏度低了。

——以上仅供参考
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2014/11/30 17:45:37 Last edit by ljhlucky
埃罗
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2014/12/1 8:52:04 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
仪器不同，应该根据仪器的运行条件来做，一定要照搬标准来定仪器的条件吗？
  方法给定的条件只能作为参考条件，没有硬性要求啊！还有我根据参考条件进我的储备液的时候，出峰很正常。就是根据储备液来的各个标准梯度不出峰。
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埃罗
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2014/12/1 8:53:20 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qqqid(qqqid) 发表:
标准系列不出峰，可能是仪器状态不佳，灵敏度低了。
  灵敏度调到10的10次方了。灵敏度最高的级别了。
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埃罗
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2014/12/1 8:59:11 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 山东鲁南刘继华(ljhlucky) 发表:
参考国标上的色谱分析条件，以甲醇为样品（浓度高，出峰相当明显，方便调节仪器），找到适合贵单位仪器的色谱分析条件。

然后再分析待测样品，如果不出峰，那就是仪器的灵敏度低了。

——以上仅供参考
      你好，现在是这个问题。根据方法给的参考条件。我配置的储备液的峰出来的相当漂亮。但是标准溶液的各个梯度就基本上不出来峰，甲醇的出峰时间没有出现峰。在储备液进样和标准溶液进样的灵敏度是相同的。都是10的10次方。现在我在考虑是不是进样瓶被污染了还是怎么滴。先排除这个问题再说。
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