主题：【已应助】液质小白问写白痴问题

原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
沙丁胺醇极性比较大，出峰靠前，峰形有时候不太好，不知道楼主用的什么柱子，我们用W家的behC18柱不存在这种情况

内标只是一种计算方式，和回收率没有关系，标样和样品里加一样浓度就可以了

原文由 haitun3416(haitun3416) 发表:

原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
沙丁胺醇极性比较大，出峰靠前，峰形有时候不太好，不知道楼主用的什么柱子，我们用W家的behC18柱不存在这种情况

内标只是一种计算方式，和回收率没有关系，标样和样品里加一样浓度就可以了

我用的安捷伦的2.1*50的1.8的C18柱子，我仔细查看了一下，我们的朔化剂干扰重，M/Z149，正好跟沙丁胺醇的子离子148相接近，是不是这个朔化剂干扰的原因呢？

我也知道内标是一种计算方式，计算的是标物和内标的比值，我想知道，标样和样品添加的浓度一样，那么样品随着操作，被稀释了N倍，那么有影响么？比如，我在尿液中添加10ng内标，如果我样品在前处理后，被稀释了1000倍，那么尿液中的内标就变成了0.01ng，而机器的检测限正好是0.1ng，是不是就不行了啊。

还有，我对添加浓度不知道怎么理解，在10ml尿液中添加100ng/ml标准品1ml，那么我算回收率时，检测得到的结果是应该X/100ng/ml呢？还是10ng/ml？我这样操作，我的添加浓度是多少啊？100ng/ml还是10ng/ml

原文由 haitun3416(haitun3416) 发表:
各位前辈，你们好，小弟有些问题需要请教大家，希望大家给予小弟解答。由于我是学兽医的，结果单位来了一个液质，没有人会操作，结果我听会了……于是我就承担起来了液质的使用，但是，由于专业不同，我对分析方面有许多基础知识不懂，希望大家帮助解答。

我做的是“瘦肉精”的检测，单点内标法。

1、  这个单点内标法的标准品是如何制备的？液质检测的标准品是纯标准品，还是将标准品添加到空白样品中而当成标准品检测，类似于外标法？

2、  由于是内标，那么标准品里面添加的内标浓度必须和回收及样品中添加的内标浓度一样么？

3、  回收：在10ml尿液中添加100ng/ml的标准品1ml，测定的结果如果是X，那么算回收率的时候，是这个X/100ng还是X/10ng/ml（这个10我知道是粗略的，因为其实是11ml）呢？

4、  在5g饲料中添加添加100ng/ml的标准品1ml，测定的结果如果是X，那么算回收率的时候，是这个X/100ng还是X/20ng/g呢？

我们的回收率计算公式都是这样的【A样/A样内*C_S（标准品浓度）*V（稀释倍数）】/【A标/A标内*M（样品重量或者毫升）*n（添加浓度）】*100%

5、我们单位的液质是安捷伦的1260配6460A，测定的瘦肉精标准品色谱图性状很不好看，拖尾比较严重，甚至出现锯齿峰。请问如何调整，因为测的瘦肉精种类有3种，另外2种图形就很好，其中的沙丁胺醇图形就锯齿峰……