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主题：【原创】临阵换将，Welchrom® C18与wondasil C18对比

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东风恶
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发表于：2014/11/30 20:11:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被小卢设置为精华； 奖励积分记录： 小卢(20分)
托吡酯结构式：



2,3:4,5-双-0-(1-甲基亚乙基）-β-D吡喃果糖氨基磺酸酯

有关物质A结构式：



色谱条件：

色谱柱信息：

1.岛津wondasil C18 250*4.6mm,5um；



2.月旭Welchrom® C18 250*4.6mm,5um； 序列号：w13211564，货号：00310-02043；

参照USP35版，色谱条件：C18，4.6mm*25cm，5μm，乙腈-水（1:1）为流动相，RID，柱温50℃，溶剂为流动相，20μl，流速0.6ml/min，供试品与对照品溶液浓度为25mg/ml，5倍保留时间；溶剂：乙腈-水（50:50），25mg/ml供试液，
外标法计算含量有关物质A(≤0.5%)，单杂≤0.5%，总杂≤0.7；其中溶出度的浓度为22μg/ml，进样体积为200μl。

参照USP35版的色谱柱，其中以溶出度的色谱条件进行试验。


有关物质也是参照此条件：

其中以有关物质A，以及果糖作为系统适用性试验，其色谱图见下图：




备注：保留时间为4min为果糖，7.359min为有关物质A，保留时间为8.7min为托吡酯主峰，溶剂峰为3.565min。

此色谱图为月旭色谱柱检测出。

托吡酯主峰理论塔板#：16603.540，拖尾因子为1.15.

起初摸索的是溶出度，采用的是岛津的色谱柱：

其典型的色谱图：



再平衡一段时间，以为出峰会漂亮点，悲催:



没办法，看着旁边的月旭色谱柱，试验一下，其典型色谱图：



总体感觉还过得去,上图为pH6.8磷酸盐缓冲液。

顺便看看其他溶出介质情况如何，其典型色谱图如下：

pH4.5：



0.1mol/L盐酸溶液：



介质为水：



以上色谱图还是很不错的。大家感觉水还是不够好，再看下岛津的色谱图就知道啦！



以上情况，确定用月旭的色谱柱，再看看在有关物质方面的色谱图感觉还是不错的：



色谱图：空白辅料（含包衣粉）、对照品、包衣粉。

以上色谱图，对辅料的干扰能做一个很好的解释。

典型样品色谱图：



上张全图：



不错的色图，临时换用色谱柱还是一个明智的选择，相信月旭，是没有错，虽然岛津便宜，作为研究还是要追求质量，也许是岛津的这款色谱柱不适合这样的条件而罢了。从我所研究的品种，月旭的色谱柱通用性是较好的，在进行色谱柱选择，我建议大家首选月旭，会是一条捷径。

夜深了，也冷了，开空调，我睡了。
附件：
样品.pdf
样品-1.pdf
包衣粉.pdf
...扇臷空白辅料（含包衣粉）.pdf
供试液-水.pdf
对照品-0.1M盐酸.pdf
醋酸盐缓冲液（pH4.5).pdf
对照品-水.pdf
...液--磷酸盐缓冲液（pH6.8)-月旭.pdf
磷酸盐缓冲液（pH6.8).pdf
磷酸盐缓冲液（pH6.8)-1.pdf
系统适用性.pdf
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东风恶
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2014/12/1 0:49:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
此时此刻，还回帖，那您就不是人，而是神！
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wsy18
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2014/12/1 7:17:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
东风老师赶了个末班车。
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WUYUWUQIU
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2014/12/1 15:54:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
辛苦了，这么晚还在线
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东风恶
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2014/12/1 16:42:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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辛苦了，这么晚还在线


移动催我啦！
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2014/12/2 9:44:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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辛苦了，这么晚还在线


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  辛苦了，那就太不近人情了
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东风恶
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2014/12/2 11:48:21 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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辛苦了，这么晚还在线


移动催我啦！
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谢谢关心！
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samanthalas
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2014/12/4 12:33:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看来日本人就是不地道啊！
同样的价位，确实不如国产柱好！
感谢楼主的分享！
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dahua1981
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2014/12/8 9:15:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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此时此刻，还回帖，那您就不是人，而是神！
这么晚了还上网确实是大神了
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dahua1981
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2014/12/8 9:16:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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辛苦了，这么晚还在线


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催你花钱？
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dahua1981
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2014/12/8 9:17:47 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 samanthalas(samanthalas) 发表:
看来日本人就是不地道啊！
同样的价位，确实不如国产柱好！
感谢楼主的分享！
抵制日货
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