主题:【原创】临阵换将,Welchrom® C18与wondasil C18对比

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东风恶
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托吡酯结构式:



2,3:4,5-双-0-(1-甲基亚乙基)-β-D吡喃果糖氨基磺酸酯

有关物质A结构式:



色谱条件:

色谱柱信息:

1.岛津wondasil C18 250*4.6mm,5um;



2.月旭Welchrom® C18 250*4.6mm,5um; 序列号:w13211564,货号:00310-02043

参照USP35版,色谱条件:C18,4.6mm*25cm,5μm,乙腈-水(1:1)为流动相,RID,柱温50℃,溶剂为流动相,20μl,流速0.6ml/min,供试品与对照品溶液浓度为25mg/ml,5倍保留时间;溶剂:乙腈-水(50:50),25mg/ml供试液,
外标法计算含量有关物质A(≤0.5%),单杂≤0.5%,总杂≤0.7;其中溶出度的浓度为22μg/ml,进样体积为200μl。


参照USP35版的色谱柱,其中以溶出度的色谱条件进行试验。


有关物质也是参照此条件:

其中以有关物质A,以及果糖作为系统适用性试验,其色谱图见下图:




备注:保留时间为4min为果糖,7.359min为有关物质A,保留时间为8.7min为托吡酯主峰,溶剂峰为3.565min。

此色谱图为月旭色谱柱检测出。

托吡酯主峰理论塔板#:16603.540,拖尾因子为1.15.

起初摸索的是溶出度,采用的是岛津的色谱柱:

其典型的色谱图:



再平衡一段时间,以为出峰会漂亮点,悲催:



没办法,看着旁边的月旭色谱柱,试验一下,其典型色谱图:



总体感觉还过得去,上图为pH6.8磷酸盐缓冲液。

顺便看看其他溶出介质情况如何,其典型色谱图如下:

pH4.5:



0.1mol/L盐酸溶液:



介质为水:



以上色谱图还是很不错的。大家感觉水还是不够好,再看下岛津的色谱图就知道啦!



以上情况,确定用月旭的色谱柱,再看看在有关物质方面的色谱图感觉还是不错的:



色谱图:空白辅料(含包衣粉)、对照品、包衣粉。

以上色谱图,对辅料的干扰能做一个很好的解释。

典型样品色谱图:



上张全图:



不错的色图,临时换用色谱柱还是一个明智的选择,相信月旭,是没有错,虽然岛津便宜,作为研究还是要追求质量,也许是岛津的这款色谱柱不适合这样的条件而罢了。从我所研究的品种,月旭的色谱柱通用性是较好的,在进行色谱柱选择,我建议大家首选月旭,会是一条捷径。

夜深了,也冷了,开空调,我睡了。
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谢谢关心!
samanthalas
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看来日本人就是不地道啊!
同样的价位,确实不如国产柱好!
感谢楼主的分享!
dahua1981
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此时此刻,还回帖,那您就不是人,而是神!
这么晚了还上网确实是大神了
dahua1981
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dahua1981
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看来日本人就是不地道啊!
同样的价位,确实不如国产柱好!
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