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主题：【原创】高效液相色谱法测定武夷岩茶中除虫脲残留量

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呆呆小毅子
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发表于：2014/12/02 11:03:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
摘要：本文讨论了采用高效液相色谱测定武夷岩茶中除虫脲残留量的方法，经分析总结可知，在流动相：甲醇+水（75+25），流速：1.2mL/min，检测波长：245nm的条件下，经二极管阵列检测器（DAD）检测分析可知除虫脲的保留时间为4.28min，经回收率测试可得回收率在88.7%～91.5%之间，RSD为3.87～5.01，可以符合实验要求。

关键词：液相色谱；武夷岩茶；除虫脲；残留量

除虫脲，又称灭幼脲，商品名敌灭灵，化学名称1-(2，6-二氟苯甲酞基)-3-(4-氯苯基)脲。 除虫脲是一种白色或浅黄色针状结晶；熔点为210℃～230℃[1]。除虫脲有抑制昆虫几丁质合成作用，还有明显的杀卵和不育作用因此对防治茶树鳞翅目害虫有特效，特别受到茶农朋友的亲睐[2]。

除虫脲特点是杀虫范围大、药效高、用量少，毒性低，低残毒，对环境污染小，药效期长、杀虫选择性强, 可能会取代有机磷、有机氯等传统杀虫剂,广泛应用于农业生产中。但它对人体有一定危害，如果对农作物杀虫使用不当，就会在果实、茶叶中留有较高残量，从而损害人体健康，乃至造成生命危险。现在，一些发达国家对其在食品中的残留定值为1.0-0.10mg/kg，规定是严格的[3]。

除虫脲残留量过高对人体有害，在国内外对其在食品中的残留量已有检测方法[4]－[5]，而对其在茶叶中的残留量却未见有采用高效液相色谱法检测的文献报道。为弥补这一空缺，我们以有中国十大名茶之称的武夷岩茶为样品，采用高相液相色谱法，对茶叶中除虫脲残留量进行了检测方法实验。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

1.1.1仪器：Agilent Technologies 1200 高效液相色谱仪（配置自动进样器、二极管阵列检测器（DAD））；KQ-250B 超声波清洗器；RE-25B 旋转蒸发仪；THZ-98AB 恒温振荡器；紫外分光光度计；艾捷尔牌茶叶专用萃取柱（TPT）。

1.1.2试剂：除虫脲标准溶液：纯度>99%；甲醇和乙腈均为色谱纯；武夷岩茶样品

1.2色谱条件

1.2.1色谱柱：ZORBAX Eclipse XDB-C184.6×150mm、5μm ，检测波长：254nm;流动相：甲醇-水（75+25）；流速：1.2mL/min。

1.3样品制备

称取2.5g（精确至0.001g）的武夷岩茶粉碎混匀的试样于250ml的具塞锥形瓶中，加入乙腈20ml，恒温振荡1h，提取液过滤至250ml的另一具塞锥形瓶中，待用。先以5mL的洗脱液自然流经茶叶专用萃取柱，再取1mL的提取液使其自然流经小柱，流出液收集在浓缩器的梨形瓶中，再用25mL洗衣脱液淋洗小柱，流出液并入上述梨形瓶中，经旋转蒸发仪浓缩至干，用甲醇溶解并定容至1 m L，过0.45μm 微孔滤膜后于液相色谱仪测定。

2 结果与讨论

2.1 检测条件的选择

通过查阅文献可知除虫脲有两个吸收波长，最大吸收波长200nm，次吸收波长254nm[6]。通过对除虫脲标准溶液的紫外扫描，在实际样品检测时发现200nm 波长处基线噪音大，杂质吸收强。而254nm 波长处可以避免这些情况，因此采用254nm 作为除虫脲残留分析的检测波长。

2.2 线性范围

用流动相甲醇-水(体积比为75︰25) 配制质量浓度为0.2～15 mg/L的系列标准溶液，以质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标进行线性回归。结果表明:除虫脲标准工作溶液的色谱峰面积与质量浓度呈线性关系，线性回归方程为Y=3.1555X+O.O884(r=0.9999)，如图4所示。该测定条件下除虫脲标准溶液保留时间约为4.28 min，以3倍信噪比计，检出限0.02 mg/kg。









2.3 回收率试验

在空白样品中分别加入不同浓度的除虫脲标准工作溶液，按试验方法处理样品，在色谱条件下测定，分别计算回收率及其相对标准偏差(RSD)，结果见表1。所得回收率在88.7%～91.5%之间，RSD为3.87～5.01。

表1 武夷岩茶中除虫脲加标回收率测试（n=5）

除虫脲加入量(ng）除虫脲回收量 (mg·kg-1)

平均回收率(%)

RSD（%）

0.1

 

0.5

 

1.0

 

10.0

0.0915

 

0.4453

 

0.8873

 

8.9919

91.5

 

89.1

 

88.7

 

89.9

4.23

 

5.01

 

4.71

 

3.87



2.4 样品测试

将产自武夷山地理标志产品保护区范围内的不同品种的武夷岩茶样品（大红袍、水仙、肉桂、奇种各一个样品）配制成测试溶液，按试验方法进行定性、定量分析。结果表明，这些武夷岩茶中均未检出除虫脲农药残留。

3 结论

综上所述，采用高效液相色谱检测茶叶中除虫脲农药残留量的分析方法，不仅操作简单，而且回收较高，可应用到实际的检测工作中，特别适合一些只配备高效液相色谱仪，而未能配备液质联用仪的实验室中。



参考文献：

[1]王小永,刁锡华.除虫脉的特性与合成[J],河北轻化工学院学报,1996,17(3):62-66

[2]杨亮材.茶树鳞翅目害虫的克星-除虫脲[J].农家科技，1994(8):13

[3]王功 大米除虫脲残留量测定[J].吉林粮食高等专科学校学报，2000，15(3)4-7

[4]兰珊珊,宏程等 高效液相色谱法同时测定蔬菜和水果中8种农药残留[J].分析科学学报,011,7(2)171－174

[5]周斌富,金秀华,等 液相色谱法同时测定食品中除虫脲、灭幼脲杀蛉脲残留量[J].分析化学,1996,24(7)865

[6]查玉兵,岳永德,陈美,等 高效液相色谱测定小麦中残留除虫脲[J].理化检验-化学分册，2007，43(9):726-728
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2014/12/2 16:54:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品图谱还有杂峰，前处理还能净化吗？
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我是风儿
nphfm2009
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2014/12/3 6:21:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2014/12/3 15:53:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前发表过，怪不得楼主不参加原创呢，写得不错。
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hujiangtao
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2014/12/9 15:29:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
茶叶里除虫脲检出的多吗
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zyl3367898
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2014/12/9 22:05:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回收率不错。
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DeeperBlue
yangdeyuan
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2014/12/10 12:16:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用液质做。用液相做到这样，很不错。佩服。
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zyl3367898
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2014/12/10 21:46:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
自创的前处理方法很简单。
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呆呆小毅子
v2679639
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2014/12/15 15:50:37 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:

样品图谱还有杂峰，前处理还能净化吗？


是的，茶叶中色素比较多，比较难处理干净，后面有试着在浸泡液中加入少许活性炭。
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呆呆小毅子
v2679639
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2014/12/15 15:51:50 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:

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这个就是我表的。
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呆呆小毅子
v2679639
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2014/12/15 15:51:54 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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