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液质联用（LCMS）

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主题：【已应助】样品和标准品保留时间差异太大

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guyogann

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发表于：2014/12/06 12:09:13 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家好，请问有人做过脑微透析液直接检测的吗？

我们的样品时脑微透析液，直接进LCMS测定几种单胺类神经递质。

标准品溶液是标准品配在人工脑脊液中，出峰时间都在3.5min左右（其实色谱没怎么分开，但有质谱在）

但样品直接进样，出峰时间全在1min（实际上相当于没有保留）

我试过样品中添加标准品储备液，发现待测物还是在3.min出来，但1min也还有峰、

我们的色谱柱是HILIC柱，流动相走的是等度模式~~~~

这是怎么回事呢？

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2014/12/7 18:25:52 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

首先确定你的仪器出峰时间稳定吗？稳定的话，加上你做了加标回收，那1MIN的峰应该就不是目标峰。按你说的没保留，是因为标准品溶剂和样品溶剂差别太大？

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八杯水

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2014/12/8 11:27:54 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

确定1min的峰是你的目标化合物吗？

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2014/12/8 11:28:25 Last edit by djj85411

guyogann

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2014/12/8 12:10:10 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 w13976929414y(w13976929414y) 发表:

首先确定你的仪器出峰时间稳定吗？稳定的话，加上你做了加标回收，那1MIN的峰应该就不是目标峰。按你说的没保留，是因为标准品溶剂和样品溶剂差别太大？

三个单胺类递质，全部在1min出峰，我们用的是质谱定性，母离子和子离子质荷比完全一致。

这三个都如此。

关于溶剂，标准品是配在人工脑脊液中，成分是一些无机盐，样品是用人工脑脊液去透析动物大脑，因为人工脑脊液是没有待测物的嘛，所以大脑中的待测物就透过半透膜，进入人工脑脊液，我们就拿这个来分析。

区别最多是一些小分子的蛋白子、肽类之类的，毕竟半透膜的孔径在哪摆着，不该有复杂的东西。

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