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主题：【求助】几个有机磷的图谱问题

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发表于：2014/12/16 14:15:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助各位大侠！安捷伦7890A，FPD检测器，DB-17色谱柱，检测以下有机磷物质时出现了问题：

1，（丙溴磷，对硫磷，马拉硫磷），单标出现两个峰；

2，（三唑酮）峰型矮胖；

3，（伏杀硫磷，亚胺硫磷）不出峰。

仪器测试条件：进样口温度230，隔垫吹扫3ml/min，

检测器温度250，氢气流量75ml/min，空气流量100ml/min，尾吹58ml/min，

升温程序：100度保持1分钟，25度/min升至200度，8度/min升至220度，30度/min升至240度保持8分钟，共16.16分钟！
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2014/12/16 15:34:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 封闭空间(v2914235) 发表:
求助各位大侠！安捷伦7890A，FPD检测器，DB-17色谱柱，检测以下有机磷物质时出现了问题：

1，（丙溴磷，对硫磷，马拉硫磷），单标出现两个峰；

2，（三唑酮）峰型矮胖；

3，（伏杀硫磷，亚胺硫磷）不出峰。

仪器测试条件：进样口温度230，隔垫吹扫3ml/min，

检测器温度250，氢气流量75ml/min，空气流量100ml/min，尾吹58ml/min，

升温程序：100度保持1分钟，25度/min升至200度，8度/min升至220度，30度/min升至240度保持8分钟，共16.16分钟！
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v2914235
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2014/12/16 15:37:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三唑磷，我延长了时间，240度保持17分钟，共25分钟左右，有峰，但是很矮胖，好伤心，求各位大侠指导啊
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2014/12/16 15:38:38 Last edit by v2914235
笨笨驴xiaoR
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2014/12/17 5:48:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是衬管的吸附造成的
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v2914235
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2014/12/17 9:31:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 笨笨驴xiaoR(v2721908) 发表:

是不是衬管的吸附造成的


上样之前刚刚换的衬管，垫圈啊！
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wajer
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2014/12/17 22:47:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样口是不分流模式？如果是，检查下吹扫时间是否设置为60ml/min;色谱柱接法是否正确；也有可能是FPD池子污染了，或者喷嘴微堵
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v2914235
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2014/12/18 13:04:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wajer(anwiner) 发表:

进样口是不分流模式？如果是，检查下吹扫时间是否设置为60ml/min;色谱柱接法是否正确；也有可能是FPD池子污染了，或者喷嘴微堵


进样口是不分流模式，吹扫时间也是60ml/min，其他的有机磷都能够正常出峰，色谱柱的接法也应该没有问题吧？FPD池子污染了，或者喷嘴微堵，我检查检查一下哈，谢谢你的解答
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wajer
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2014/12/18 21:05:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ解决好可以反馈下，让我们也学习学习
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coffee8
coffee8
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2014/12/21 21:31:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出双峰是不是衬管的吸附造成的呀
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v2914235
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2014/12/22 11:33:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wajer(anwiner) 发表:

LZ解决好可以反馈下，让我们也学习学习


还是没找着原因，好伤心
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2014/12/22 11:38:44 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:

出双峰是不是衬管的吸附造成的呀


5181-3315的衬管，刚换过的，难道对那几种有机磷有吸附？有没有做过这几种的老师呢？
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