实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042405今日发帖：189 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液相色谱（LC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：液相色谱 流动相的不同对于检测结果的影响

浏览0 回复11 电梯直达
我是神奇
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2014/12/17 10:07:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 已解决
我不是学化学的，最近才接触液相 色谱。最近做一个样品的液相，目的是检测样品纯度。查找的液 相方法中，有些建议流动相是纯甲醇，有些建议甲醇90 水10，但是大部分资料尤其是药 典都推荐后一种方法，我两种方法都尝试了，但是发现同样的样品，90甲醇中得到的样品纯度很高，基本没有杂峰，但是纯甲醇的检测结果中杂峰较多，样品纯度低。由于目前暂时没有标准品，所以不知道为什么会出现这样的问题。
推荐答案：夏天的雪回复于2014/12/18
从保留时间上看，上面一幅图应该是90%甲醇走出来的样品图，下面是纯甲醇的色谱图。由于使用90%甲醇做流动相时，出峰时间变晚，一下小峰由于峰展宽等原因，消失在基线中，设置积分参数时可能达不到积分的条件，因此没有显示，峰纯度也高；使用纯甲醇做流动相，保留时间提前，一些小峰也就达到积分参数要求，显得杂峰比较多
该帖子作者被版主 夏天的雪加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 液相色谱(LC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
xxx2810615
xxx2810615
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/12/17 12:30:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是有杂质，有没有多走几针？
该帖子作者被版主 bingwang228加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
有水有渝
xky0230699
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/12/17 15:40:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这里是不是不能上图？杂质峰是在主峰前还是在主峰后，如果是在主峰后，那说明在90%下，杂质未被完全洗脱，注意做空白对照，检查是不是系统有污染。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
我是神奇
v2934147
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/12/17 16:15:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xxx2810615(xxx2810615) 发表:

是不是有杂质，有没有多走几针？


没有杂质，走了几针都是如此。

后来我们换了一个批次的药品，发现纯甲醇和90%甲醇测出的纯度也不同。我瞎猜是不是某些杂质在90%的流动相中无法分开。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
我是神奇
v2934147
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/12/17 16:20:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:

这里是不是不能上图？杂质峰是在主峰前还是在主峰后，如果是在主峰后，那说明在90%下，杂质未被完全洗脱，注意做空白对照，检查是不是系统有污染。


空白对照走了，没什么污染啊。杂质峰是在主峰之前的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
xxx2810615
xxx2810615
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/12/17 18:29:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
影响样品纯度意思是影响定量了？

纯甲醇做流动相时，保留时间短了，所以，就显得杂峰多了呗。

要不试试用95%的甲醇水？因为90%甲醇水做流动相时候，好像出峰时间太靠后了。

另外，分离度可以，且不影响定量就没问题吧。
该帖子作者被版主 bingwang228加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
夏天的雪
bingwang228
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/12/18 13:13:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从保留时间上看，上面一幅图应该是90%甲醇走出来的样品图，下面是纯甲醇的色谱图。由于使用90%甲醇做流动相时，出峰时间变晚，一下小峰由于峰展宽等原因，消失在基线中，设置积分参数时可能达不到积分的条件，因此没有显示，峰纯度也高；使用纯甲醇做流动相，保留时间提前，一些小峰也就达到积分参数要求，显得杂峰比较多
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
有水有渝
xky0230699
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/12/18 14:10:51 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按理在90%甲醇，下图3分钟附近的那两个峰不可能检测不出来，峰高都接近50mAU了。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
冰块
burningsnow
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/12/18 15:06:05 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问个问题，你的样品是怎么配的？是用90%的甲醇吧？建议你每个方法中都用流动相作为样品溶剂配制然后再测试一下看看。从你给出的图谱看我觉得用90%甲醇做流动相更好一些。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2014/12/18 15:07:48 Last edit by burningsnow
nixiaolong
nixiaolong
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/12/19 8:50:59 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能不能详细提供色谱条件以及样品是如何处理的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
rdsjd
rdsjd
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/12/24 16:44:23 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
95甲醇再试试
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 液相色谱 流动相的不同对于检测结果的影响
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁