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X射线荧光光谱仪（XRF）
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主题：【求助】XRF1800中压片法测得钙磷比明显偏高，求教

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发表于：2014/12/17 10:23:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.用XRF1800X射线荧光光谱仪测羟基压片法测自己合成的羟基磷灰石Ca10(PO4)6(OH)2中的钙、磷比例，化学计量比是1.67，但我测过多次，比例都在2.0左右，明显偏高，不知道为什么？

2.是无标样法测得，得到的曲线是软件自动处理，我没处理过，只测这两种元素，直接得到钙磷的质量分数，然后换算的。是不是手动处理曲线会好一些？如何处理？

3.看了一些帖子说，由于矿物效应会影响结果，熔融法好一些，但去问老师，老师说熔融法很麻烦，我们这儿条件不足，所以请问一下有没有简便点的办法？

请各位高手们帮忙，谢谢！
该帖子作者被版主 秋月芙蓉加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励
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sonne86400
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2014/12/17 12:26:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
无标样测出来 偏高正常的啊 本身P 就不好测 压片法存在颗粒效应矿物效应 结果做的好点 买标样建立曲线 用溶样法做
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玉米馒头
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2014/12/17 14:12:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
羟基磷灰石用熔融法做确实应该更准，老师说条件不足估计是没熔样机和配套的铂黄坩埚。
但看你的结果应该是强制归一化，而你样品中羟基是无法检测的，那么要么不进行归一化处理，要么手动录入羟基，软件自动配平，而后归一化。
以Ca/PO4/OH的形式输出结果可能更好，意见仅供参考。
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v2888817
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2014/12/18 10:15:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sonne86400(sonne86400) 发表:

无标样测出来 偏高正常的啊 本身P 就不好测 压片法存在颗粒效应矿物效应 结果做的好点 买标样建立曲线 用溶样法做


谢谢你！

你提到的溶样法是指溶液法吗？用什么溶剂？常温下就可以做吗？还是熔融法？熔融法老师说条件有限，做不了。
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cmtbj
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2014/12/18 22:17:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
压片法也该可以,但要控制好样品粒度;
无标样法测试准确性很难说, 测试结果偏高也属正常;
P元素要用专用晶体才测得好;
此外, 测Ca/P比值能说明合成反应很充分?
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sweetapple986
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2014/12/19 10:22:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很明显是归一法的问题，你没把氢氧计算在内，含量自然偏高了。最好用工作曲线法做定量分析。
熔融法也可以很简单，一台马弗炉和一个白金坩埚就行了，也就几万块可以搞定，就是操作的时候麻烦点，要定时手工摇匀。自动熔样机方便，就是成本要贵很多。
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sweetapple986
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2014/12/19 10:41:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哦，对了，我还另外提醒一下楼主，40kV/95mA已经是满功率运行，最好调低一点，推荐用40kV/70mA，这样对光管寿命有好处。
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仗剑少年游
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2014/12/19 12:59:49 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先无标半定量检测结果准确程度不会太稳定，再一个你现在是否知道真值是多少？
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秋月芙蓉
ljhciq
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2014/12/24 15:58:22 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
拿个有真值的样品做做此法是否可行比较好
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手机版： XRF1800中压片法测得钙磷比明显偏高，求教
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