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主题：【第七届原创】氢化物发生，增敏剂检测高纯物质中痕量镉

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zftxy2002
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发表于：2014/12/19 20:36:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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                      氢化物发生，增敏剂检测高纯物质中痕量镉

提要在一定的条件下，在4%HCl中，Cd与NaBH4反应，生成的气体产物可以用冷原子吸收法测定。该反应速度极快，测定时间只需要10秒，同时无记忆效应。用于高纯物质中Cd的测定，只需要普通方法用量的1/100就可完成测试任务，同时加入Cd增敏试剂，吸光度值得以极大的提高。

。

1    主要仪器和装置

原子吸收光谱仪，PE  AA800

化学原子化器，MCA-201

2    主要试剂

NaBH4  2.5%（0.8%NaOH）

硫脲  4%

Na2P2O7    Na2SO4    BaCl2  各10%

Cd增敏试剂    5%

3    实验方法

分别取制备好的 100705-1或100705-2的试液少量（1/50-1/100），加入1+1HCl0.8ml，硫脲0.5ml，增敏剂0.5ml，Na2P2O7，Na2SO4，BaCl2各0.1ml，用水稀释至10ml，摇匀后，按说明书的使用方法，在MHS界面测定Cd的吸收信号。

4    结果和讨论

4.1  吸收信号谱图和标准曲线







未加增敏剂1-5ng/mlCd的标准曲线见图4



图4  未添加增敏剂1~5ug/L的标准曲线







5    小结

5.1    氢化反应中镉可能生成基态原子Cd，也可能生成了极不稳定的氢化物。由于该反应的进行速度十分快，如没有合适的装置，无法检测出Cd的信号。这是氢化法测定Cd一直不能取得突破的重要原因。本实验测定时间为10秒，Ar气速度为1200ml/min，未发现存在记忆效应，也证明了这一结论。

5.2    冷原子吸收测定Cd具有极高的灵敏度，检出限为10-12，是目前所有化学原子化法最为灵敏的方法。 与未添加增敏剂相比，吸光值得以极大的提高，可用于高纯物质，药品，饮料，化妆品，高纯物质中痕量Cd的测定。

5.3    化学原子化法，没有背景，可用于大量无机盐存在下Cd的测定。但Cu和Pb会干扰测定。加入Na2P2O7和Na2SO4与BaCl2可分别消除其干扰。
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2014/12/20 8:09:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有加上个氢化物发生装置吧
该帖子作者被版主 shih20j07加 2积分， 2经验，加分理由：讨论
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我是风儿
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2014/12/20 8:09:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Cd增敏剂的效果看上去不错
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云☆飘☆逸
denx5201314
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2014/12/20 9:35:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个是不是应该是AAS版面
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吕梁山
shih20j07
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2014/12/22 11:29:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 云☆飘☆逸(denx5201314) 发表:
这个是不是应该是AAS版面
只要与分析化学相关都是分析化学的，仪器分析也属于分析化学啊
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我是风儿
nphfm2009
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2014/12/22 11:36:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是的，仪器分析也是分析化学的一部分
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吕梁山
shih20j07
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2014/12/27 18:32:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子吸收还有氢化物的？
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手机版： 氢化物发生，增敏剂检测高纯物质中痕量镉
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