快速导航采购仪器提醒

液相色谱（LC）

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 色谱 > 液相色谱（LC）帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

主题：【原创】液相出峰时间偏差很大的原因

浏览0 回复14 电梯直达

可能感兴趣

大冰心大冰心

禁止发帖修改昵称

ID：v2932315

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2014/12/24 10:28:07 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 dywzqbx(dywzqbx) 发表:

偏差比较大的话就应该考虑泵和比例阀的问题了

比例阀堵了该怎么处理

赞贴

拍砖

wajer

禁止发帖修改昵称

ID：anwiner

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2014/12/24 10:57:25 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 大冰心大冰心(v2932315) 发表:
原文由 wajer(anwiner) 发表:
1.检查下压力是否稳定
2.是否配置柱温箱
3.可以先将流动相混合好，再做样品，看看保留时间

压力基本稳定，应该是比例阀的问题脱B泵的时候D泵也明显的在脱气，该怎么处理

如果确认是比例阀的问题，可以设置泵使用你觉得有问题的B通道，打开purge阀，使用柱流速为3ml/min，提起A/C/D通道的溶剂过滤头离开液面，观察这三个溶剂通道的液面是否流动，B通道正常的话，均不应流动

赞贴

拍砖

夏天的雪

禁止发帖修改昵称

ID：bingwang228

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2014/12/24 10:58:21 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果怀疑是比例阀的故障可以试试单通道时是否还会偏移

赞贴

拍砖

dywzqbx

禁止发帖修改昵称

ID：dywzqbx

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2014/12/27 21:32:51 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 大冰心大冰心(v2932315) 发表:
原文由 dywzqbx(dywzqbx) 发表:

偏差比较大的话就应该考虑泵和比例阀的问题了

比例阀堵了该怎么处理

四元比例阀最容易出现的问题就是某一个通道漏液，尝试着将B、C、D三个通道的吸滤头提出流动相液面，以5ml/min的流速排空A通道，仔细观察B、C、D三个通道的吸滤头上是否有细小的气泡快速的产生，或者在B、C、D三个通道里吸入一段空气，观察管路里的空气前后的液面是否在向泵里移动，如果有,在排空时是哪个通道气泡移动，则那个通道内漏。

即比例阀内漏主要影响的是保留时间，即相同样品保留时间重复性非常差，相差很多，对压力波动的影响还在其次，有时候甚至很小。原因大概是这样，如果漏液的通道没有在使用，且存放了和流动相一样的溶剂，压力波动就小，如果是粘度较大的异丙醇甚至是缓冲盐溶液，压力波动就会偏大甚至很夸张。内漏的通道里存放的是有机溶剂时，一般会使保留时间提前，存放水溶液时会使保留时间拖后，我想这一点不难理解。还有就是如果发生内漏的通道如果是空的，没有液体，会有气泡进入泵腔，这个时候压力波动可能就会变得比较大了。

如果只是堵塞，应该可以只需要用大量热水，及大比例的水冲洗就好了

赞贴

拍砖