主题:【求助】比较弱的问题:死时间这样算肯定错了?请帮忙解释

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dywzqbx
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确实是错了,错的很远。
死体积的计算:
(1)色谱柱的死体积V=0.1*L=0.1*15=1.5 ml。
0.1*L是5um填料的经验公式。
色谱柱内径为4.6mm,内部是有填料的,占了绝大部分体积,自然是不能按照你那样算的。
(2)进样器到检测器之间管路体积:进样到检测器之间的管路很细,就是为了减小死体积的,内径好像是0.2~0.3mm之间(记不太清楚,可以自己去查查),绝对不会是3.18 mm内径,你可以去确认下。这一段的体积与色谱柱相比基本是可以忽略不计的。
此外,计算只是理论值,与实际实验结果有差距是很正常的。


这样的话 死时间应该是3min,我是不是应该考虑降低一个峰延迟到3min以后出现?


计算所得始终只是理论值,实际运用中还是会用溶剂峰的出峰时间作为死时间


一般用在色谱上用没有保留的化合物测定死时间/死体积吧,溶剂峰的影响因素太多,形状、出峰时间也可能会变化。
zh

是的,只是在实验中大多会将样品溶剂(一般为初始流动相)作为无保留物质,来判断死时间。若是为求精确,自然是能找到一个无保留物质是最好,之前在实验中按照USP方法做季铵盐的时候也出现过样品峰比溶剂峰还早的情形
逍涵无语
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