原文由 逆天一棍(fengmo4668) 发表:原文由 pukairen(v2924720) 发表:不进样,直接走方法会出现这个峰吗?原文由 逆天一棍(fengmo4668) 发表:原文由 pukairen(v2924720) 发表:有己烷磺酸钠这个离子对试剂的流动相,平衡会慢一些,但针针出来一个固定的峰,貌似是被污染了。原文由 逆天一棍(fengmo4668) 发表:
不知道你Buffer的pH是多少。有0.5mol/L的硫酸,估计不会很高。
另外,是等度还是梯度?一般等度很少会出现这种情况。
从你的描述来分析,应该是梯度变换引起的。
建议你不进样,直接走一下方法试一下。如果还有,基本可以确定是梯度变换过快引起的基线波动了。
跑的是等度啊,不是梯度,buffer 1300ml 里有0.4g的己烷磺酸钠,2g的无水硫酸钠和6ml的0.5mol/L硫酸。流动相Buffer:ACN:MeOH=65:20:15
建议你去两方面入手,一是确认不是配样过程中带进来的杂质;二是确认进样针污染的可能性。
因为进样纯水,甲醇,乙腈都会有这个峰,应该排除掉配样过程引入污染的可能了。
期间换过好几台液相,都出现过这个问题,应该也不是仪器进样针污染