主题:【求助】液相图谱有个一直出现的未知峰,求助

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zhangzhr1999
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pukairen
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不知道你Buffer的pH是多少。有0.5mol/L的硫酸,估计不会很高。
另外,是等度还是梯度?一般等度很少会出现这种情况。
从你的描述来分析,应该是梯度变换引起的。
建议你不进样,直接走一下方法试一下。如果还有,基本可以确定是梯度变换过快引起的基线波动了。

跑的是等度啊,不是梯度,buffer 1300ml 里有0.4g的己烷磺酸钠,2g的无水硫酸钠和6ml的0.5mol/L硫酸。流动相Buffer:ACN:MeOH=65:20:15
有己烷磺酸钠这个离子对试剂的流动相,平衡会慢一些,但针针出来一个固定的峰,貌似是被污染了。
建议你去两方面入手,一是确认不是配样过程中带进来的杂质;二是确认进样针污染的可能性。

因为进样纯水,甲醇,乙腈都会有这个峰,应该排除掉配样过程引入污染的可能了。
期间换过好几台液相,都出现过这个问题,应该也不是仪器进样针污染
不进样,直接走方法会出现这个峰吗?

不进样,或者进空针(有进样动作但是不吸取样品)的话就没有
nixiaolong
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zj2635
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xmqhp
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不进样还会有3分钟的鬼峰?会不会柱中有残流?或者有柱流失?一般是不会的呀
夏天的雪
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原文由 pukairen(v2924720) 发表:
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
可能是流动相的问题,流动相中有杂质污染

期间配制流动相换过不同批号的甲醇、乙腈,Buffer里也换过不同批号的己烷磺酸钠,就只剩硫酸和无水硫酸钠没有换过了,硫酸是南京化药的,无水硫酸钠是国药的,都是分析纯的
将缓冲盐当成样品进样,并适当稀释,检查峰面积是否会有变化
xxx2810615
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是不是PH值问题,什么物质来着?
会不会是离子化太严重了,调调流动相ph值试试?
小不董
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原文由 pukairen(v2924720) 发表:
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不进样还会有3分钟的鬼峰?

不进样的话就没有了,但是只要进样,不论进的是什么(空白溶剂,流动相,纯水,乙腈,甲醇)都会有这个峰


你是手动进样还是自动进样,若是手动进样,可以不注射任何物质,直接空转看看是否有峰。若自动进样,初始化下,也是让进样六通阀切换下。判断下是否这个的影响
冰块
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我更倾向进样针污染或者进样阀损坏。你换仪器的时候也换进样阀了吧?把积分时间延长一倍试一下,看看是不是前一针的尾巴吧?
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2014/12/25 16:15:03 Last edit by burningsnow
liu461116185
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