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主题：一个峰变成2个峰了；峰不见了

浏览0 回复20 电梯直达
thj8928656
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发表于：2006/11/17 15:21:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
昨天做的时候还有很高的峰，我把液体装在棕色样品瓶里，放在冰箱里冷藏
刚又做了一下同一样品，峰没有了
同样的情况不止1次了
请教大家是什么原因啊？
本是1个峰的确出来2个，是柱子脏的原因吗？
只有用异丙醇洗吗？10%硝酸不可以吗？
非常感谢大家的回答！！！！！
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jianghuarong007
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2006/11/17 15:48:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰变没了，先查一下所有的检测条件是否一样，还有可能是样品有变化．
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什么都不懂
huasion1
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2006/11/17 16:51:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只有用异丙醇洗吗？10%硝酸不可以吗？

用异丙醇/10%硝酸洗的什么？？
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thj8928656
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2006/11/18 10:42:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
10%硝酸不能洗柱子，用的碳18的柱子
柱子脏的话就只能用异丙醇清洗了吗？
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zfl8163
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2006/11/18 15:40:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能样品在低温下发生变化
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zfl8163
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2006/11/18 15:41:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也有可能是样品没有完全出完。两个峰中的其中一个，很有可能是上一次进样出的峰
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instuser
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2006/11/19 22:35:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品可能分解了。
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深海的海豚
lqqer
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2006/11/19 22:44:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 thj8928656 发表:
昨天做的时候还有很高的峰，我把液体装在棕色样品瓶里，放在冰箱里冷藏
刚又做了一下同一样品，峰没有了
同样的情况不止1次了
请教大家是什么原因啊？
本是1个峰的确出来2个，是柱子脏的原因吗？
只有用异丙醇洗吗？10%硝酸不可以吗？
非常感谢大家的回答！！！！！

大家给楼主的回答不少了，我觉得你将样品以这种方式存放、是否能够保证样品和原来的一致性，是首先需要确认的，其次，对于峰变成两个的原因，在排除前一种可能后，有可能是样品累积效应，但是似乎气相常见，液相还没见过；再者，需不需要清洗色谱柱以及用什么清洗取决于你前面的判断，如果是样品的原因，自然不用，相反，如果用清洗，也需要使用合适的流动相，根据柱子污染物选择，不应盲目确定。此外，10％硝酸浓度过大，建议不要使用，如需用，不要对整个柱子，对筛板部分即可。
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thj8928656
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2006/11/20 11:33:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先感谢大家的回答
10%硝酸 浓度是大了
我早上测了5%硝酸的PH,达1左右，也太高了
5%硝酸能洗检测器，但是不能洗柱子
我使用的是岛津C18的柱子，大家建议一下，除了异丙醇，还有什么有机溶剂可以清洗柱子呢？
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sunlitj
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2006/11/20 11:57:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一个峰变成2个峰了；峰不见了
原因你自己分析，我给一个洗柱方法
反相柱以水、甲醇、乙腈、一氯甲烷（或氯仿）依次冲洗，在以相反顺序依次冲洗。如果下一步用的流动相不含缓冲盐，可以省略水冲洗这一步。一氯甲烷能洗去残留的非极性杂质，在甲醇（乙腈）冲洗时重复注射100~~200ul四氢呋喃数次有助于出去强疏水性杂质。四氢呋喃与乙腈或甲醇的混合溶液能除去酯类。
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thj8928656
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2006/11/20 12:57:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sunlitj 发表:
一个峰变成2个峰了；峰不见了
原因你自己分析，我给一个洗柱方法
反相柱以水、甲醇、乙腈、一氯甲烷（或氯仿）依次冲洗，在以相反顺序依次冲洗。如果下一步用的流动相不含缓冲盐，可以省略水冲洗这一步。一氯甲烷能洗去残留的非极性杂质，在甲醇（乙腈）冲洗时重复注射100~~200ul四氢呋喃数次有助于出去强疏水性杂质。四氢呋喃与乙腈或甲醇的混合溶液能除去酯类。

C18柱子不能使用四氢呋喃，丙酮，含氯的流动相，会腐蚀不锈钢的
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