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主题：【求助】检测器响应值降低的原因

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fengxuemei
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发表于：2009/05/20 15:37:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
近来做样时发现，同样浓度的样品响应值越来越低了~
同样的浓度，以前做样时，响应值在1000-1500mV；近来做，才400-700mV的响应！今天做样更是离谱，同一个样，前一次测还有300mV的响应，接下来复测却刚100mV的响应，然后再复测，响应也只有200mV。
造成检测器响应值如此大的原因是什么呢？请版友帮忙分析一下，谢谢~~~
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wenshaowei-2008
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2009/5/20 15:41:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样体积相同，那就是检测器氘灯该跟换了
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老多_小多
emoc98311
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2009/5/20 15:59:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先要保证你的样品浓度正常，检测器灯不会那么明显
我认为是样品降解
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shetingting
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2009/5/20 16:23:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fengxuemei 发表:
近来做样时发现，同样浓度的样品响应值越来越低了~
同样的浓度，以前做样时，响应值在1000-1500mV；近来做，才400-700mV的响应！今天做样更是离谱，同一个样，前一次测还有300mV的响应，接下来复测却刚100mV的响应，然后再复测，响应也只有200mV。
造成检测器响应值如此大的原因是什么呢？请版友帮忙分析一下，谢谢~~~

我最近也遇到跟你同样的问题。我的办法是：你先新配一个标准品，进样看看响应值如何？如正常则一切OK。如还是下降就检查你的系统，１看各连接管路有无漏液　２泵流量有无异常　３柱温箱温控有无失灵（有柱温要求的样品在温度不恒定时会影响峰面积大小）４进样阀是否正常　如以上全都没问题的话基本可以确定是灯能量下降了，这时可以考虑换氘灯。希望以上建议可以帮到你。
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duanfa
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2009/5/20 16:33:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果泵，管路，标准品都能排除原因的话，应该是灯该换了！
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wtxnj2005
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2009/5/20 16:33:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是灯能量下降，一般像这种情况都会先看样品和管路，楼主如果检查过了，那应该是要换灯了。我们之前也遇到过类似的事情，结果全部检查完都没问题，最后问工程师，工程师二话没说，就把灯给我们换了，结果花了钱就好了，呵呵！
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fengxuemei
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2009/5/20 16:34:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 emoc98311 发表:
首先要保证你的样品浓度正常，检测器灯不会那么明显
我认为是样品降解


样品应该是比较稳定的，以前做就没有这样的现象。
而且这几天一直是这样，几乎每个样都有这样的情况。应该不是样品的问题吧？
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fengxuemei
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2009/5/20 16:36:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shetingting 发表:
原文由 fengxuemei 发表:
近来做样时发现，同样浓度的样品响应值越来越低了~
同样的浓度，以前做样时，响应值在1000-1500mV；近来做，才400-700mV的响应！今天做样更是离谱，同一个样，前一次测还有300mV的响应，接下来复测却刚100mV的响应，然后再复测，响应也只有200mV。
造成检测器响应值如此大的原因是什么呢？请版友帮忙分析一下，谢谢~~~

我最近也遇到跟你同样的问题。我的办法是：你先新配一个标准品，进样看看响应值如何？如正常则一切OK。如还是下降就检查你的系统，１看各连接管路有无漏液　２泵流量有无异常　３柱温箱温控有无失灵（有柱温要求的样品在温度不恒定时会影响峰面积大小）４进样阀是否正常　如以上全都没问题的话基本可以确定是灯能量下降了，这时可以考虑换氘灯。希望以上建议可以帮到你。


非常感谢您的建议，看来是该考虑灯的问题了~~~
可能这个月又要超出预算了~~~
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老多_小多
emoc98311
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2009/5/20 16:44:28 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
灯能量下降的情况很多仪器不都有个参考值吗？值低于多少换灯
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fengxuemei
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2009/5/20 17:29:44 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 emoc98311 发表:
灯能量下降的情况很多仪器不都有个参考值吗？值低于多少换灯

仪器比较落后，看不到关于等的一切信息！
以前也发帖子讨论过灯的问题，wsy18专家有过这样的回复：
“更换氘灯的预警：
1.灯外壳边缘看不到蓝光（应肉眼可见）；
2.石英外套变黑；
3.分析中出现从未见过的非线性现象；
4.基线漂移严重；
5.正常进样不出峰。”
前两个暂时不能检查，第3条不知是否符合，但是第4、5点情况目前暂时还没出现。请版友再帮忙分析下，还有其他的征兆没。
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有水有渝
xky0230699
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2009/5/20 21:25:51 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保证样品溶解完全,流动相和波长正确,进样浓度和进样量一样,加上3楼的应该能找到原因.
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