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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】石墨炉测定重金属时在空烧阶段仍有数值变化

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发表于：2014/12/25 10:00:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近做重金属含量测定中总是遇到问题，由于测定条件不能确定，做了一系列实验，发现当原子化温度上升时，在空烧阶段数值又上升了，这是怎么回事，希望大家帮帮我！谢谢
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JIANNAN
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2014/12/25 11:04:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果测试样品，为确定方法是需要调节灰化和原子化温度，数值要达到理想值。但空烧值上升，估计还是残留引起的。
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ldgfive
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2014/12/25 12:26:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能把谱图发上来看看吗
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2014/12/25 12:56:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JIANNAN(yinjun) 发表:

如果测试样品，为确定方法是需要调节灰化和原子化温度，数值要达到理想值。但空烧值上升，估计还是残留引起的。


那我降低温度测得的数据是不是不能说明真实的含量啊，我做的是铬，干燥110  30s  灰化1000  30s 原子化2200  净化2400  这个时候测定数据还可以  净化过程数据也没有走增加。当我调整原子化温度到2500时  吸光度增加，过了原子化阶段即净化时数据又有所增加
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2014/12/25 12:57:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:

能把谱图发上来看看吗


我们是数显原子吸收光谱仪  看不到谱图的，所以很头疼啊
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JIANNAN
yinjun
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2014/12/25 14:09:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 点点滴滴123(v2850018) 发表:
原文由 JIANNAN(yinjun) 发表:

如果测试样品，为确定方法是需要调节灰化和原子化温度，数值要达到理想值。但空烧值上升，估计还是残留引起的。


那我降低温度测得的数据是不是不能说明真实的含量啊，我做的是铬，干燥110  30s  灰化1000  30s 原子化2200  净化2400  这个时候测定数据还可以  净化过程数据也没有走增加。当我调整原子化温度到2500时  吸光度增加，过了原子化阶段即净化时数据又有所增加


铬是容易残留的，你可以设定当A大于一定值时须净化，也就是除残留。一般来说你灰化1000~1500 30s 原子化2200~2350 净化2450就可以了，原子化实在高的话对石墨管及石墨锥还是有一定伤害的。
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七月
shadow_hlr
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2014/12/25 20:25:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用得是什么仪器？可以看到各阶段的吸收值？
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ldgfive
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2014/12/26 8:41:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 点点滴滴123(v2850018) 发表:
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:

能把谱图发上来看看吗


我们是数显原子吸收光谱仪  看不到谱图的，所以很头疼啊


净化阶段显示的不一定是目标元素
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2014/12/26 14:57:28 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
原文由 点点滴滴123(v2850018) 发表:
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:

能把谱图发上来看看吗


我们是数显原子吸收光谱仪  看不到谱图的，所以很头疼啊


净化阶段显示的不一定是目标元素


难道不是有残留吗，温度低一些就没有这个现象
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2014/12/26 14:58:30 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JIANNAN(yinjun) 发表:
原文由 点点滴滴123(v2850018) 发表:
原文由 JIANNAN(yinjun) 发表:

如果测试样品，为确定方法是需要调节灰化和原子化温度，数值要达到理想值。但空烧值上升，估计还是残留引起的。


那我降低温度测得的数据是不是不能说明真实的含量啊，我做的是铬，干燥110  30s  灰化1000  30s 原子化2200  净化2400  这个时候测定数据还可以  净化过程数据也没有走增加。当我调整原子化温度到2500时  吸光度增加，过了原子化阶段即净化时数据又有所增加


铬是容易残留的，你可以设定当A大于一定值时须净化，也就是除残留。一般来说你灰化1000~1500 30s 原子化2200~2350 净化2450就可以了，原子化实在高的话对石墨管及石墨锥还是有一定伤害的。


我也是怎么考虑的，但就是怕原子化不完全对实验结果造成偏差过大
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夕阳
anping
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2014/12/26 15:23:03 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我主观猜测，这是石墨管受热膨胀位移了，产生了一个假的物理挡光现象，从而引起一个假的吸光度所致。
判断方法：不注入任何样品，并逐渐减少原子化的温度进行空测，如果空测值随着原子化的温度而减少的话，就是我推测的原因了。
最后问问楼主：你的仪器是什么型号的？或者石墨炉是何种加热方式的？
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2014/12/26 15:25:22 Last edit by anping
手机版： 石墨炉测定重金属时在空烧阶段仍有数值变化
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