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主题：【第七届原创】线皮上白色异物分析

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sixingxing
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发表于：2014/12/25 13:50:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为v2889187原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

线皮上白色异物分析



黑色线皮放置一段时间后表面出现白色异物，为防止影响产品质量，对表面异物进行分析。




一、红外分析

分析仪器：Nicolet 5700智能傅立叶红外光谱仪


分析条件：显微红外

光谱范围：4000~400cm-1

取下白色异物和线皮样品，用显微红外光谱仪测试，得到其红外光谱图，并将其与标准谱库进行匹配，图1和图2分别为异物的红外光谱图及其与苯甲酸类物质的对比图。从红外光谱图上得出，该样品由羟基（3312cm-1）、苯环（1594cm-1、1537cm-1、1440cm-1等）、羰基（1729cm-1）、饱和C-H键（2928cm-1等）、不饱和C-H键（3059cm-1等）等组成的化合物。图3为线皮的红外光谱图，该线皮的主成份为聚氯乙烯（PVC），同时含有碳酸钙和增塑剂。




二、gc-MS分析

仪器型号：安捷伦7890A&5975C gc-MS


分析条件：色谱柱：DB-WAX  30×0.25ID×0.25um；

进样口温度：280℃；

柱箱程序升温：80℃   20℃/min  320℃(5min)；

色谱质谱接口温度：280℃；

离子源温度：270℃；

载气流速：1.0ml/min；

进样方式：不分流；

进样量：1ul；

溶剂延迟时间：2min；

电离方式：EI；

电离能量：70ev；

质量扫描方式： Full

三、初步推测

该异物样品是由增塑剂、润滑剂、稳定剂等有机助剂组成，推测可能是注塑脱模后，线皮在应力作用、冷却等影响因素下析出白色异物。
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symmacros
jimzhu
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2014/12/25 14:50:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
wax柱的温度最高260度，是不是柱温不对呢？或者是非极性柱子呢？
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2014/12/25 14:51:18 Last edit by jimzhu
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2014/12/25 15:20:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主gcms旁边是台什么仪器？
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god458260
god458260
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2014/12/25 15:39:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

请问楼主gcms旁边是台什么仪器？


看起來像是頂真空
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2014/12/25 15:55:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 god458260(god458260) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

请问楼主gcms旁边是台什么仪器？


看起來像是頂真空


不知道是谁家的？
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千层峰
jxyan
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2014/12/25 16:44:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

请问楼主gcms旁边是台什么仪器？


看 样子是顶空。会否是安捷伦最新静态顶空呢？
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千层峰
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2014/12/25 16:47:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知DB-WAX做塑化剂的峰图好看么？
一直都用5MS柱子做塑化剂。。
请问还有没定量？？
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2014/12/25 16:49:36 Last edit by jxyan
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2014/12/25 16:50:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
不知DB-WAX做塑化剂的峰图好看么？
一直都用5MS柱子做塑化剂。。

请问还有没定量？？字数可能不够500啊。。


320度应该不是wax柱子，可能写错了。
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花开见我
cai008
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2014/12/25 16:53:07 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
320度，-5的色谱柱，都不会升到这么高的温度呢。
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千层峰
jxyan
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2014/12/25 16:59:48 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
不知DB-WAX做塑化剂的峰图好看么？
一直都用5MS柱子做塑化剂。。

请问还有没定量？？字数可能不够500啊。。


320度应该不是wax柱子，可能写错了。


DB-WAX貌似较多被用来分析香精和醇类
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千层峰
jxyan
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2014/12/25 17:02:04 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 花开见我(cai008) 发表:

320度，-5的色谱柱，都不会升到这么高的温度呢。


如果是DB-5，用320度也没啥问题。。。这里看不到TIC图，难辨别。。
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