主题:【讨论】是否是色谱柱调料流失?

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xiaogezi
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14年夏天才开始使用的柱子,到12月份拖尾已经很严重了,主峰后边的小峰都被掩盖了,不知道是否是经常做一个需要高温的原料的原因

HP-1的柱子,温度上限325,检测柱温箱温度300,一般每次都要做七八个小时不停,甚至十几个小时,我自己估计得是因此填料流失,
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symmacros
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原文由 xiaogezi(xiaogezi) 发表:
是14年的柱子……04年刚上大学


就说么,半年多的柱子,不算长,请问一般是测定什么类样品?
xiaogezi
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因为是医药中间体,合成类,测的样品比较多,溶剂类的像甲醇,乙醇,乙腈,THF,DMF,EA,醋酸异丙酯等用的比较多,还做三苯基膦,和一些产品的溶液,直接进样的,不过如果是样品污染,切掉一些应该会好,但切了20cm,都不见效果,
偶尔还测一些不太了解的溶液,还有DMSO,氯乙酸甲酯等
symmacros
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可能和样品有关,实在打不到分离要求,就只好换了。
guohua
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原文由 xiaogezi(xiaogezi) 发表:
因为是医药中间体,合成类,测的样品比较多,溶剂类的像甲醇,乙醇,乙腈,THF,DMF,EA,醋酸异丙酯等用的比较多,还做三苯基膦,和一些产品的溶液,直接进样的,不过如果是样品污染,切掉一些应该会好,但切了20cm,都不见效果,

偶尔还测一些不太了解的溶液,还有DMSO,氯乙酸甲酯等


20cm太少了,如果柱头污染最少也要50cm。
hza123
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xiaogezi
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原文由 guohua(guohua) 发表:
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因为是医药中间体,合成类,测的样品比较多,溶剂类的像甲醇,乙醇,乙腈,THF,DMF,EA,醋酸异丙酯等用的比较多,还做三苯基膦,和一些产品的溶液,直接进样的,不过如果是样品污染,切掉一些应该会好,但切了20cm,都不见效果,

偶尔还测一些不太了解的溶液,还有DMSO,氯乙酸甲酯等


20cm太少了,如果柱头污染最少也要50cm。


50啊,工程师说切10cm,我切了20都感觉很多了
qqqid
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主要是样品不处理直接上仪器测,对柱子的污染很大,不是切柱头就能解决的,可能整根柱子都被污染了。
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