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主题：【求助】乙酸的气相峰的问题

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kzhchg2006
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发表于：2012/06/15 16:41:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位朋友好：
    近来做乙酸酐与芘的傅克酰基化反应合成乙酰芘，副产物中存在乙酸，但是采用如下程序并没有出现乙酸的峰，（气化温度 250℃，柱温升温程序为 180℃保持2 mim，10℃/min 升温至260℃，保持5min, 10℃/min 升温至300保持10min，FID检测器，检测器温度为250℃ 分流比 10：1，为什么没有出现副产物乙酸的峰，是不是柱温太高，乙酸已经分解了。各位帮个忙 想想是什么原因
谢谢
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2012/6/15 16:58:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙酸好像不在FID上出峰。。。
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xkcpu
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2012/6/15 21:00:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你向样品里加些乙酸试试能检出来不
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symmacros
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2012/6/15 21:09:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
乙酸好像不在FID上出峰。。。


乙酸在FID上出峰，就是响应比酯、醇小点。
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symmacros
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2012/6/15 21:11:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主提供了这么多条件，但关键的一点是什么色谱柱没有讲。
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kzhchg2006
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2012/6/16 11:14:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
乙酸好像不在FID上出峰。。。

那怎么办呢？ 我想做LC-MS 看看能不能出峰 但是LC-MS温度太低了 我其他物质的峰都不出来了怎么办呢
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dadgoh
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2012/6/16 12:59:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙酸在GC上响应较小，可以将样品甲酯化后再进样试试。
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2012/6/16 16:08:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:
乙酸在GC上响应较小，可以将样品甲酯化后再进样试试。


乙酸在GC上响应还是可以的，也不测试应该无什么问题，最好使用极性柱子。
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